[发明专利]一种壬基酚的精制方法有效
申请号: | 201310215319.1 | 申请日: | 2013-05-31 |
公开(公告)号: | CN103265410A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 达力;达兴;蒋超 | 申请(专利权)人: | 滁州市润达溶剂有限公司 |
主分类号: | C07C39/06 | 分类号: | C07C39/06;C07C37/50;C07C37/68 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 顾进 |
地址: | 239236 安徽省滁*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 壬基 精制 方法 | ||
1.一种壬基酚的精制方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将苯酚在180℃~200℃的温度范围内,以2MPa的压力环境,与水蒸汽混合共沸、精馏,得到纯化苯酚;在常温下按照苯酚与壬烯质量比2:1的比例充分混合;将该混匀的混合物在装有树脂催化剂的反应器中连续反应,反应的过程中不断滴加壬烯;所述的树脂催化剂为苯乙烯系树脂阳离子交换树脂催化剂;
(2)反应至壬基酚的含量不显著增加时,将反应后混合溶液冷却至60℃,得到带有产品的反应后混合溶液;将反应后混合溶液进行脱苯酚处理后,得到含有壬基酚和二壬基酚的混合溶液;所述脱苯酚的处理方法为蒸馏塔脱苯酚法,蒸馏塔的进料温度为100℃~110℃,塔顶温度为70℃~80℃,塔釜温度为200℃~220℃,总填料压力为0.3Kpa~0.35Kpa,回流比R控制在0.8~1之间,理论塔板数为25~30块;
(3)检测壬基酚与二壬基酚混合溶液中二壬基酚的含量,按照每克二壬基酚中加入十毫升苯酚的比例向含有壬基酚和二壬基酚的混合溶液中添加苯酚,混合均匀,将该混合液反复通入至装有三氯化铝和稳定催化剂混合的催化柱中反应,控制通过速率为1立方米/小时;监测流出液中二壬基酚的含量至0.1%以下时,停止反应,收集最终流出液;所述稳定催化剂为硫氰比铵。
2.根据权利要求1所述的壬基酚的精制方法,其特征是:所述的三氯化铝和稳定催化剂混合催化柱中硫氰比铵:三氯化铝的质量比例为1:4。
3.根据权利要求1所述的壬基酚的精制方法,其特征是:所述的苯乙烯系阳离子交换树脂催化剂为大孔型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂催化剂。
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