[发明专利]一种5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机合成技术，具体的涉及到一种5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法。 

背景技术

5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯可用作有机合成原料、医药、香料的中间体及增塑剂、添加剂等，广泛用于医药及化工生产行业，其合成路线还未见相关文献记载和报道。因此，寻求一种合成路线合理经济的制备方法，具有重要意义。 

发明内容

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的合成方法。 

本发明采用的技术方案如下： 

一种5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法，包含以下步骤：（1）制备α-氨基-乙酰乙酸乙酯：以冰乙酸和乙酰乙酸乙酯为原料，搅拌下滴加亚硝酸盐溶液，所得反应液备用；（2）制备5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯：以冰乙酸和4,4-二甲氧基-2-丁酮为原料，并加入锌粉和步骤1反应液，反应得到产品混合溶液；（3）后处理：向步骤2所得的产品混合溶液中加水结晶并过滤，将所得滤饼重结晶后得到产品5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯。

所述步骤1中，控制反应温度为-15～50℃。 

进一步的，所述步骤1中，控制反应温度为-5～15℃。 

所述步骤1中，原料冰乙酸、乙酰乙酸乙酯、亚硝酸盐溶液有效NO₂^-的摩尔比为6～7:1:1～1.5。 

所述亚硝酸盐为亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸镁、亚硝酸钙和亚硝酸钡中的一种或多种。 

所述步骤2中，控制反应温度为50～90℃。 

进一步的，所述步骤2中，控制反应温度为70～75℃。 

所述步骤2中，冰乙酸、4,4-二甲氧基-2-丁酮、锌粉的摩尔比为1～1.5:1:1.5～2，步骤1反应液以原料乙酰乙酸乙酯计，乙酰乙酸乙酯与4,4-二甲氧基-2-丁酮的摩尔比为1:1～6。 

进一步的，所述乙酰乙酸乙酯与4,4-二甲氧基-2-丁酮的摩尔比为1:3～3.5。 

所述步骤3中，采用有机类溶剂和硫酸镁对产品进行重结晶，所述有机类溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇和乙酸乙酯中的一种或多种，硫酸镁用量约为粗产品重量的5～7%。 

本发明的5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的合成方法，以冰乙酸和乙酰乙酸乙酯为原料，滴加亚硝酸盐制的α-氨基-乙酰乙酸乙酯，亚硝酸盐在第一步反应中主要为反应提供亚硝酸根离子；第二步以冰乙酸和4,4-二甲氧基-2-丁酮为原料，再加入锌粉和第一步所得的反应液，通过控制反应温度，得到目标产物5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯混合液，最后通过结晶的方式获得目标产物并重结晶提纯，重结晶的过程中加入硫酸镁则能将重结晶产品中的水脱除。 

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：本发明的5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的合成方法，具有合成路线简洁、所得产品纯度高的优点。 

附图说明

本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中： 

图1是本发明的产物分析检测图。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。 

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。 

本发明的一种5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法，通过以下步骤制备：（1）制备α-氨基-乙酰乙酸乙酯：以冰乙酸和乙酰乙酸乙酯为原料，搅拌下滴加亚硝酸盐溶液，所得反应液备用；（2）制备5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯：以冰乙酸和4,4-二甲氧基-2-丁酮为原料，并加入锌粉和步骤1反应液，反应得到产品混合溶液；（3）后处理：向步骤2所得的产品混合溶液中加水结晶并过滤，将所得滤饼重结晶后得到产品5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯。 

通过实施例对制备过程做进一步的详细说明。 

实施例1