[发明专利]一种5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：

（1）制备α-氨基-乙酰乙酸乙酯：以冰乙酸和乙酰乙酸乙酯为原料，搅拌下滴加亚硝酸盐溶液，所得反应液备用；

（2）制备5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯：以冰乙酸和4,4-二甲氧基-2-丁酮为原料，并加入锌粉和步骤1反应液，反应得到产品混合溶液；

（3）后处理：向步骤2所得的产品混合溶液中加水结晶并过滤，将所得滤饼重结晶后得到产品5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯。

2.如权利要求1所述的5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，控制反应温度为-15～50℃。

3.如权利要求2所述的5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，控制反应温度为-5～15℃。

4.如权利要求1或2或3所述的5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，原料冰乙酸、乙酰乙酸乙酯、亚硝酸盐溶液有效NO₂^-的摩尔比为6～7:1:1～1.5。

5.如权利要求4所述的5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述亚硝酸盐为亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸钾、亚硝酸镁、亚硝酸钙和亚硝酸钡中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，控制反应温度为50～90℃。

7.如权利要求6所述的5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，控制反应温度为70～75℃。

8.如权利要求1或6或7所述的5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，冰乙酸、4,4-二甲氧基-2-丁酮、锌粉的摩尔比为1～1.5:1:1.5～2，步骤1反应液以原料乙酰乙酸乙酯计，乙酰乙酸乙酯与4,4-二甲氧基-2-丁酮的摩尔比为1:1～6。

9.如权利要求8所述的5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述乙酰乙酸乙酯与4,4-二甲氧基-2-丁酮的摩尔比为1:3～3.5。

10.如权利要求1所述的5-甲基-吡咯-2甲酸乙酯的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，采用有机类溶剂和硫酸镁对产品进行重结晶，所述有机类溶剂为甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇和乙酸乙酯中的一种或多种。