[发明专利]一种制备四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷的方法有效
申请号: | 201310208952.8 | 申请日: | 2013-05-30 |
公开(公告)号: | CN103254136A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 郎建平;李端秀;程洪见;任志刚 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | C07D233/58 | 分类号: | C07D233/58;C09K11/06 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 陶海锋 |
地址: | 215123 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 咪唑 苯基 甲烷 方法 | ||
1.一种制备四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 将四(4-溴苯基)甲烷、碘化亚铜、碳酸钾和咪唑混合均匀,置于容器中,加热反应后得到粗产物1;所述四(4-溴苯基)甲烷、碘化亚铜、碳酸钾和咪唑的摩尔比为1∶0.4∶6∶8~10;
(2)在上述粗产物1中加入水、乙二胺四乙酸和浓度为25~28%的氨水,浸泡4~6小时,过滤,洗涤,得到粗产物2;其中,乙二胺四乙酸与碘化亚铜的摩尔比为1∶0.5~1;乙二胺四乙酸和氨水的摩尔比为1∶4~6;
(3)上述粗产物2经重结晶后得到浅黄色晶体,即四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷。
2.根据权利要求1所述制备四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的加热方式为微波加热。
3.根据权利要求2所述制备四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷的方法,其特征在于:微波加热时间为90秒,功率为720w。
4.根据权利要求1所述制备四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷的方法,其特征在于:按照摩尔比,四(4-溴苯基)甲烷∶碘化亚铜∶碳酸钾∶咪唑=1∶0.4∶6∶10。
5.根据权利要求1所述制备四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷的方法,其特征在于:所述步骤(3)中用于粗产物2重结晶的试剂为甲醇/水混合液。
6.根据权利要求5所述制备四[4-(1-咪唑基)苯基]甲烷的方法,其特征在于:按照体积比,甲醇∶水=1∶4。
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