[发明专利]一种二氟乙酸乙酯及其中间体的制备方法

权利要求书

1.一种二氟乙酸乙酯的制备方法，其包括如下步骤：将化合物I和乙醇的混合液，滴加到90℃～110℃的浓硫酸中,进行反应，在滴加过程中，同时蒸馏出生成的二氟乙酸乙酯即可；

其中，R₁和R₂各自独立地为苯基或C_1～3直链或支链烷基；且当R₁和R₂各自独立地为C_1～3直链或支链烷基时，R₁和R₂不相同。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的R₁和R₂中，所述的C_1～3直链或支链烷基为甲基或异丙基。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的化合物I中，当R₁为苯基时，R₂为苯基；当R₁为甲基时，R₂为异丙基。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二氟乙酸乙酯的制备方法中，所述乙醇与化合物I的摩尔比为1:1～20:1。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述二氟乙酸乙酯的制备方法中，所述乙醇与化合物I的摩尔比为1.05:1～5:1。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二氟乙酸乙酯的制备方法中，所述浓硫酸与化合物I的摩尔比为1:1～20:1。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述二氟乙酸乙酯的制备方法中，所述蒸馏的温度为90℃～110℃。

8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述二氟乙酸乙酯的制备方法中，所述蒸馏的温度为90℃～100℃。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述蒸馏为减压蒸馏；所述减压蒸馏的压降为3～700mbar。

10.如权利要求1～9任一项所述的制备方法，其特征在于：所述二氟乙酸乙酯的制备方法中，所述化合物I由如下步骤制得：溶剂中，在杯芳烃类化合物的催化下，将化合物II和氟化钾混合，进行反应，得到化合物I；再按权利要求1～9任一项所述的制备方法制备二氟乙酸乙酯即可；

11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：在制备化合物I的方法中，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

12.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：在制备化合物I的方法中，所述杯芳烃类化合物为对叔丁基[6]杯芳烃；所述杯芳烃类化合物与化合物II的重量比为0.02～0.5。

13.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：在制备化合物I的方法中，所述氟化钾的摩尔量为化合物II的2～10倍。

14.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：在制备化合物I的方法中，所述反应的温度为90℃～180℃。

15.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：在制备化合物I的方法中，所述化合物II由下述方法制得：化合物III与溶剂混合，在-15℃～150℃下滴加二氯乙酰氯，进行反应，得到化合物II；再根据权利要求10的制备方法制备二氟乙酸乙酯即可；

16.如权利要求15所述的制备方法，其特征在于：在制备化合物II的方法中，所述溶剂为甲苯。

17.如权利要求15所述的制备方法，其特征在于：在制备化合物II的方法中，所述化合物III为二氯乙酰氯摩尔量的1～5倍。

18.如权利要求15所述的制备方法，其特征在于：在制备化合物II的方法中，滴加二氯乙酰氯的温度为20℃～90℃。

19.一种化合物I的制备方法，其包括如下步骤：溶剂中，在杯芳烃类化合物的催化下，将化合物II和氟化钾混合，进行反应，得到化合物I；

其各反应条件均如权利要求10～18任一项所述。

20.一种化合物II的制备方法，其包括如下步骤：化合物III与溶剂混合，在-15℃～150℃下滴加二氯乙酰氯，进行反应，得到化合物II；

其各反应条件均如权利要求15～18任一项所述。