[发明专利]一种基于微通道混合反应系统的连续制备超细银粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于金属超细粉体材料的制备领域，具体涉及一种基于微通道混合反应系统的连续制备超细银粉的方法。

背景技术

金属超细银粉体材料因其优良的电学性能而广泛应用于太阳能电池、薄膜开关、半导体芯片等的电极材料及导电胶、导电油墨、电磁屏蔽涂料中的导电填料。传统的金属超细银粉的制备方法有热分解法、雾化法、电化学法及化学还原法。目前多采用搅拌混合化学还原制备法，主要以烧杯等玻璃容器或反应釜等为反应容器，采用电磁或机械搅拌状态下将氧化还原溶液快速混合或控速滴加的方式分批次制备。如公开号为CN1387968A的中国专利公开了一种超细球形银粉的制备方法，该方法以烧杯为反应容器，以硝酸银溶液为反应底液，在搅拌状态下将还原剂混合溶液快速加入到硝酸银溶液中，可制备出0.3～3微米不同粒径的球形银粉。公开号为CN1785558A的中国专利公开了一种导电银浆用微米级球形银粉的制备方法，该方法以四口圆底烧瓶为反应容器，以抗坏血酸混合溶液为反应底液，采用控速滴加的方法将pH值调节剂及硝酸银溶液滴加到还原剂溶液中，制备出0.1～3微米内不同粒径的球形银粉。公开号为CN101460271A的中国专利公开了一种制备可高度分散的球形银粉颗粒的方法和由此生成的银颗粒，该方法采用在无搅拌反应条件下，将抗坏血酸混合溶液短时间内（小于5秒）加入到硝酸银溶液中，可制备出高度分散的球形银粉颗粒。CN101708555B的中国专利公开了一种片状银粉的制备方法，该方法在搅拌反应条件下，将酸银溶液以一定的速度滴加到还原剂溶液中，制备出粒径微米级片状银粉。尽管搅拌混合化学还原法可制备出各种形貌及尺寸的银粉，但该方法在放量生产中存在着生产效率低、放量生产设备庞大、产品精度控制难、批次稳定性差及生产成本高等多方面问题。

上世纪九十年代Lerous（Microfabricated Minichemical Systems:Technical Feasibility.In:Ehrfeld W Microsystem Technol.for Chem.and Biol.icroreactors.Weinheim:Verlag Chemie,1996,51～69）和Ehrfeld（Potential and Realization of Microreactors.In:Ehrfeld W Microsystem Technol.for Chem.and Biol.Microreactors.Weinheim:Verlag Chemie,1996,1～28）等分别撰写论文系统的阐述了微反应器在化学工程领域中的应用及其独特优势。相对于传统的反应器，由于微反应器小而精密的结构特征，使其具有快速的均匀混合、高效传热传质、安全环保，且体积小、重量轻的优点。以至于越来越多的科学家致力于微反应器的研究和应用。公开号为CN102229576A的中国专利公开了一种利用微反应器合成1、2、4-三嗪类化合物的方法，该发明采用一种微米级内径的连续流动的管路式微反应器，不仅大幅缩短了反应时间，而且很好地提高了产物的产率。公开号为CN102229576A的中国专利公开了一种涡流液相微反应场制备超微颗粒的方法，该方法首先利用涡流反应器作为反应器，辅以超高表面导向破碎装置，非相容相态物流在涡流反应器中充分混合，该方法适合于制备低腐蚀性多相非相溶性界面结晶沉淀物，如氢氧化物体系、氧化物体系、草酸盐体系等。文献《采用微反应器制备超细碳酸钡的研究》中介绍了采用自制的撞击角度为90°、截面为长方形的不锈钢微反应器制备超细碳酸钡颗粒，通过控制转子流量计调节反应物的流量，使反应物在微反应器通道内接触混合，从而制得不同形貌的纳米碳酸钡颗粒。

利用微反应系统制备金属微纳米颗粒的研究还十分有限，文献《微反应工艺合成Ni、Au、Ag纳米颗粒及其应用研究》中介绍了一种基于毛细管微反应工艺，首次在油胺/十八烯体系高温反应条件下合成了高品质的镍、金和银纳米颗粒。文献《金属套管式微反应器中纳米铜的制备研究》中利用金属套管式微反应器平台，在适当的PVP、CTAB浓度及pH值条件下，制备出了分散性佳、结晶性良好的铜纳米颗粒。

本发明是提供一种基于毫米级微通道反应系统的可实现快速、连续制备多形貌、多尺度超细银颗粒粉的方法，以期获得高产率的超细银粉。

发明内容

本发明的目的是基于一种结构简单的微通道混合反应系统，并提供利用该微通道混合反应系统实现快速、高效、连续制备超细银粉的方法，本发明的方法适用于需要快速均匀混合、快速反应且无气体产生的银粉制备体系。