[发明专利]一种基于微通道混合反应系统的连续制备超细银粉的方法有效

专利信息
申请号: 201310206667.2 申请日: 2013-05-29
公开(公告)号: CN104209529A 公开(公告)日: 2014-12-17
发明(设计)人: 刘春艳;聂士东;张志颖 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24
代理公司: 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人: 李柏
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 通道 混合 反应 系统 连续 制备 银粉 方法
【权利要求书】:

1.一种基于微通道混合反应系统的连续制备超细银粉的方法,其特征是,所述的方法包括以下步骤:

(1)将可溶性银盐溶解到去离子水或蒸馏水中,得到浓度为0.1~1mol/L的银盐溶液,再将硝酸加入到上述银盐溶液中得到氧化液,其中硝酸在银盐溶液中的浓度为0.01~1mol/L;将还原剂抗坏血酸或抗坏血酸钠溶解到去离子水或蒸馏水中,配制成浓度为0.1~1mol/L的抗坏血酸或抗坏血酸钠溶液作为还原液;

(2)将步骤(1)得到的氧化液与还原液分别置于微通道混合反应系统的两个容器中,并控制氧化液与还原液的温度在20~40℃之间;利用微通道混合反应系统中的两台蠕动泵将所述的氧化液与所述的还原液以传输流量均为10~1000ml/min连续不断地经传输微通道输送到微通道混合反应系统中的反应物质的混合单元中,使所述的氧化液与所述的还原液进行混合得到混合液,所述的混合液经在微通道混合反应系统中的反应微通道中进行反应后流出反应微通道,将得到的反应产物进行静置,经洗涤沉淀产物,抽滤、干燥,得到超细银粉;

所述的微通道混合反应系统是:两条传输微通道的一端分别与两台蠕动泵的一端相连接,所述的两条传输微通道的另一端分别连接一容器;所述的两台蠕动泵的另一端分别通过各自的传输微通道与一作为反应物质的混合单元的Y型三通或T型三通的两个对称接口相连接,在Y型三通或T型三通的剩余的一个接口上连接一反应微通道,所述的反应微通道的出口处连接一接收容器。

2.根据权利要求1所述的连续制备超细银粉的方法,其特征是:所述的氧化液中加入有小分子醇和/或小分子酮及形貌调节剂;其中:所述的小分子醇和/或小分子酮与去离子水或蒸馏水的体积比值均为0~1,所述的形貌调节剂与可溶性银盐的质量比值为0~1。

3.根据权利要求1或2所述的连续制备超细银粉的方法,其特征是:所述的超细银粉的粒径为微米级的银颗粒粉;银颗粒的形貌为片花状、枝晶状、片状、球形及类球形中的一种。

4.根据权利要求3所述的连续制备超细银粉的方法,其特征是:用于制备银颗粒的形貌为片花状及枝晶状时的条件为:所述的氧化液中的可溶性银盐的浓度为0.1~1mol/L,硝酸的浓度为0.01~0.2mol/L,小分子醇和/或小分子酮与去离子水或蒸馏水的体积比值为0~1;所述的还原液中的还原剂抗坏血酸或抗坏血酸钠的浓度为0.1~1mol/L;当可溶性银盐与还原剂的质量比值小于1时得到银颗粒的形貌为枝晶状,当可溶性银盐与还原剂的质量比值大于1时得到银颗粒的形貌为片花状,当可溶性银盐与还原剂的质量比值为1时得到银颗粒的形貌为片花状和枝晶状的混合形貌;

用于制备银颗粒的形貌为片状时的条件为:所述的氧化液中的可溶性银盐的浓度为0.1~1mol/L,硝酸的浓度为0.2~1mol/L,小分子醇和/或小分子酮与去离子水或蒸馏水的体积比值为0.1~0.5,作为形貌调节剂的硼酸、四硼酸钠或它们的混合物与可溶性银盐的质量比值为0.2~1;所述的还原液中的还原剂抗坏血酸或抗坏血酸钠的浓度为0.1~1mol/L;

用于制备银颗粒的形貌为球形时的条件为:所述的氧化液中的可溶性银盐的浓度为0.1~1mol/L,硝酸的浓度为0.1~0.5mol/L,作为形貌调节剂的乙醇胺与去离子水或蒸馏水的体积比值为0.1~0.5;所述的还原液中的还原剂抗坏血酸或抗坏血酸钠的浓度为0.1~1mol/L;

用于制备银颗粒的形貌为类球形时的条件为:所述的氧化液中的可溶性银盐的浓度为0.1~1mol/L,硝酸的浓度为0.2~1mol/L,作为形貌调节剂的酒石酸、酒石酸钾钠或它们的混合物与可溶性银盐的质量比值为0.1~0.5;所述的还原液中的还原剂抗坏血酸或抗坏血酸钠的浓度为0.1~1mol/L。

5.根据权利要求1、2或4所述的连续制备超细银粉的方法,其特征是:所述的可溶性银盐为硝酸银或醋酸银。

6.根据权利要求2或4所述的连续制备超细银粉的方法,其特征是:所述的小分子醇选自乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种;所述的小分子酮是丙酮。

7.根据权利要求2所述的连续制备超细银粉的方法,其特征是:所述的形貌调节剂选自乙醇胺、硼酸、四硼酸钠、柠檬酸、柠檬酸三钠、酒石酸、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙二钠中的一种或几种。

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