[发明专利]一种2β-叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯的制备方法有效
申请号: | 201310205379.5 | 申请日: | 2013-05-29 |
公开(公告)号: | CN103254214A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 张宗浩;张挺进;梁新魁;聂爱华;李保勇;樊长莹;吴柯;张兆珍;朱绍万 | 申请(专利权)人: | 齐鲁天和惠世制药有限公司 |
主分类号: | C07D499/87 | 分类号: | C07D499/87;C07D499/04 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 250105 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 青霉 烷酸二苯甲酯 制备 方法 | ||
1.一种2β-叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯的制备方法,其特征是,以二氯甲烷为反应溶剂,以聚乙二醇类物质为相转移催化剂,2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯和叠氮钠水溶液于-5~0℃保温反应2-5小时,然后加入催化剂碱类物质在40-45℃下回流反应4~10小时;反应结束后,降温至-5~0℃,静置分层,水层弃去;有机相经盐洗、干燥、过滤和减压浓缩至干后得到黄色油状液体2β-叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯;所述相转移催化剂与原料2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯的摩尔比是(0.01~0.10):1;所述催化剂与原料2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯的摩尔比是(0.01~0.05):1。
2.如权利要求1所述的一种2β-叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯的制备方法,其特征是,所述的相转移催化剂为聚乙二醇200,聚乙二醇400,聚乙二醇600,聚乙二醇800,聚乙二醇1000或者聚乙二醇2000。
3.如权利要求1所述的一种2β-叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯的制备方法,其特征是,所述的催化剂为有机碱类或者碱金属的碳酸盐类物质。
4.如权利要求3所述的一种2β-叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯的制备方法,其特征是,所述有机碱类物质为喹啉、吡啶或者三乙胺;所述碱金属的碳酸盐类物质为碳酸钾、碳酸钙、碳酸钠、碳酸镁或者碳酸氢钾。
5.如权利要求1-4中任意一项所述的一种2β-叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯的制备方法,其特征是,所述2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯与叠氮钠的摩尔比为1:1~3。
6.如权利要求5所述的一种2β-叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯的制备方法,其特征是,所述2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯与叠氮钠的摩尔的比为1:1.5。
7.如权利要求1-4中任意一项所述的一种2β-叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯的制备方法,其特征是,所述二氯甲烷的用量是2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯质量的10~20倍。
8.如权利要求7所述的一种2β-叠氮甲基青霉烷酸二苯甲酯的制备方法,其特征是,所述二氯甲烷的用量是2β-氯甲基青霉烷酸二苯甲酯质量的15倍。
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