[发明专利]一种(E)-2-(N-(2-脱氧-1;3;4;6-O-四乙酰基-2-D-葡萄糖基))氨基-3-烯酸的合成方法有效
| 申请号： | 201310199614.2 | 申请日： | 2013-05-27 |
| 公开（公告）号： | CN104177452B | 公开（公告）日： | 2018-05-29 |
| 发明（设计）人： | 陶传洲;曹志凌;刘玮炜;张仲堂;吴建伟;李荣华 | 申请（专利权）人： | 淮海工学院 |
| 主分类号： | C07H13/06 | 分类号： | C07H13/06;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 222005 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰基 氨基 合成 脱氧 烯酸 葡萄糖基 氨基葡萄糖盐酸盐 硼酸 糖基氨基酸 反应条件 重要原料 乙醛酸 产率 糖肽 烯基 | ||
1.一种(E)-2-(N-(2-脱氧-1，3，4，6-O-四乙酰基-2-D-葡萄糖基))氨基-3-烯酸的合成方法，包含以下步骤：
将1，3，4，6-O-四乙酰基-D-氨基葡萄糖盐酸盐、乙醛酸、通式2所示的烯基硼酸和三乙胺溶于二氯甲烷中，控温15～35℃，搅拌反应10～48小时，反应完成后，用二氯甲烷稀释反应产物体系，过滤去除不溶性固体物，所得滤液经硅胶柱色谱分离纯化，制得通式1所示结构的(E)-2-(N-(2-脱氧-1，3，4，6-O-四乙酰基-2-D-葡萄糖基))氨基-3-烯酸；
其中通式1和通式2中的R选自H、C
2.根据权利要求1所述的(E)-2-(N-(2-脱氧-1，3，4，6-O-四乙酰基-2-D-葡萄糖基))氨基-3-烯酸的合成方法，其特征在于1，3，4，6-O-四乙酰基-D-氨基葡萄糖盐酸盐∶乙醛酸∶烯基硼酸2的用量摩尔比例为1.0∶1.0～1.2∶1.0～1.2。
3.根据权利要求1所述的(E)-2-(N-(2-脱氧-1，3，4，6-O-四乙酰基-2-D-葡萄糖基))氨基-3-烯酸的合成方法，其特征在于三乙胺的摩尔用量是1，3，4，6-O-四乙酰基-D-氨基葡萄糖盐酸盐摩尔量的1.0～1.5倍。
4.根据权利要求1所述的(E)-2-(N-(2-脱氧-1，3，4，6-O-四乙酰基-2-D-葡萄糖基))氨基-3-烯酸的合成方法，其特征在于反应溶剂二氯甲烷的质量用量是1，3，4，6-O-四乙酰基-D-氨基葡萄糖盐酸盐质量的10～20倍。
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