[发明专利]一种砜桥型合成鞣剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于鞣剂制备领域，尤其涉及一种砜桥型合成鞣剂的制备方法。

背景技术

现有的砜桥型合成鞣剂通常以浓硫酸为原料，这种砜桥型合成鞣剂由于副产物较多，导致跟植物鞣剂混合使用时，不能使植物鞣剂中的不溶物充分溶解，制得的皮革粒面效果以及手感较差。

发明内容

有鉴于此，本发明的一个目的是提出一种砜桥型合成鞣剂的制备方法，以解决上述副产物较多，应用效果不好的问题。

技术方案如下：

一种砜桥型合成鞣剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）由苯酚和发烟硫酸反应得到主产物为对磺酸基苯酚的第一反应液；

2）将所述第一反应液进行真空减压蒸馏，去掉馏分，得到主产物为4,4’-二羟基二苯砜的第二反应液；

3）向所述第二反应液中加入发烟硫酸，得到主产物为3,3’-磺酸基-4,4’-二羟基二苯砜的第三反应液；

所述第三反应液为所述砜桥型合成鞣剂。

进一步：步骤1）中的反应条件为，所述苯酚的加入量为1000～1400g；所述发烟硫酸的加入量为500～700L；反应温度为100～160℃，所述发烟硫酸的滴加速率为10～30L/min，所述发烟硫酸滴加结束后，保温10～30min。

进一步：步骤2）中，所述真空减压蒸馏的时间为3～5h，150～170℃时停止蒸馏。

进一步：步骤3）中，先将所述第二反应液降温并保持在120～150℃，所述发烟硫酸的加入量为250～350L，保温20～40min。

进一步：步骤1）中，所述苯酚的加入量为1200g，所述发烟硫酸的加入量为609L，所述发烟硫酸的滴加速率为20L/min，反应温度为160℃，所述发烟硫酸滴加结束后，保温15min；

步骤2）中，所述真空减压蒸馏的时间为4h，所述最后温度为160℃；

步骤3）中，所述温度为135℃，所述发烟硫酸的加入量为305L，保温时间为30min。

进一步：所述发烟硫酸中三氧化硫的含量为20～70%。

进一步：还包括：将第三反应液降温至100～120℃，转料到另一个加有1800～2000g水的第二反应器中，搅拌20～40min，混合均匀后，放料包装。

进一步：步骤1）反应结束后，第一次取样，为第一样品；用浓度为1mol/g的NaOH滴定所述第一样品至PH值为3.5，消耗5.1～5.3mL NaOH，说明步骤1）的反应为合格。

进一步：步骤2）中，所述真空减压蒸馏的时间为2.5～4.5h时，第二次取样，为第二样品；用浓度为1mol/g的NaOH滴定所述第二样品至PH值为3.5，消耗3.9～4.1mL NaOH，说明步骤2）的反应为合格。

进一步：步骤3）反应结束后，第三次取样，为第三样品；用浓度为1mol/g的NaOH滴定所述第三样品至PH值为3.5，消耗6.7～6.9mL NaOH，说明步骤3）的反应为合格。

本发明的有益效果：

1）本发明砜桥型合成鞣剂LK-R的可以替代一部分或大部分植物鞣剂鞣制皮革，主要用于跟植物鞣剂混合使用。

2）本发明的砜桥型合成鞣剂LK-R跟植物鞣剂混合使用，可以使植物鞣剂中的不溶物溶解，从而使其中的不溶物变为鞣质，使其鞣液得到充分利用，从而降低生产成本。

3）本发明的砜桥型合成鞣剂LK-R跟植物鞣剂混合使用，可以调节植物鞣液的PH值，避免引起沉淀。

4）本发明的砜桥型合成鞣剂LK-R跟植物鞣剂混合使用，在皮革鞣制时，可以避免鞣液较浓时发生过鞣作用，从而提高植鞣革的使用性能。

5）本发明的砜桥型合成鞣剂LK-R跟植物鞣剂混合使用，可以保护植鞣革不受无机酸和空气中有害气体的作用，从而提高植鞣革的使用性能。

6）本发明的砜桥型合成鞣剂LK-R与铬鞣剂联合应用，可以制得白色革，使成革丰满，粒面细致，延伸性减少，面积增大。

具体实施方式