[发明专利]一种砜桥型合成鞣剂的制备方法

权利要求书

1.一种砜桥型合成鞣剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）由苯酚和发烟硫酸反应得到主产物为对磺酸基苯酚的第一反应液；

2）将所述第一反应液进行真空减压蒸馏，去掉馏分，得到主产物为4,4’-二羟基二苯砜的第二反应液；

3）向所述第二反应液中加入发烟硫酸，得到主产物为3,3’-磺酸基-4,4’-二羟基二苯砜的第三反应液；

所述第三反应液为所述砜桥型合成鞣剂。

2.如权利要求1所述的砜桥型合成鞣剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中的反应条件为，所述苯酚的加入量为1000～1400g；所述发烟硫酸的加入量为500～700L；反应温度为100～160℃，所述发烟硫酸的滴加速率为10～30L/min，所述发烟硫酸滴加结束后，保温10～30min。

3.如权利要求2所述的砜桥型合成鞣剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述真空减压蒸馏的时间为3～5h，150～170℃时停止蒸馏。

4.如权利要求3所述的砜桥型合成鞣剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中，先将所述第二反应液降温并保持在120～150℃，所述发烟硫酸的加入量为250～350L，保温20～40min。

5.如权利要求4所述的砜桥型合成鞣剂的制备方法，其特征在于，

步骤1）中，所述苯酚的加入量为1200g，所述发烟硫酸的加入量为609L，所述发烟硫酸的滴加速率为20L/min，反应温度为160℃，所述发烟硫酸滴加结束后，保温15min；

步骤2）中，所述真空减压蒸馏的时间为4h，所述最后温度为160℃；

步骤3）中，所述温度为135℃，所述发烟硫酸的加入量为305L，保温时间为30min。

6.如权利要求1～5任一项所述的砜桥型合成鞣剂的制备方法，其特征在于，所述发烟硫酸中三氧化硫的含量为20～70%。

7.如权利要求1所述的砜桥型合成鞣剂的制备方法，其特征在于，还包括：将第三反应液降温至100～120℃，转料到另一个加有1800～2000g水的第二反应器中，搅拌20～40min，混合均匀后，放料包装。

8.如权利要求1所述的砜桥型合成鞣剂的制备方法，其特征在于，步骤1）反应结束后，第一次取样，为第一样品；用浓度为1mol/g的NaOH滴定所述第一样品至PH值为3.5，消耗5.1～5.3mL NaOH，说明步骤1）的反应为合格。

9.如权利要求3所述的砜桥型合成鞣剂的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述真空减压蒸馏的时间为2.5～4.5h时，第二次取样，为第二样品；用浓度为1mol/g的NaOH滴定所述第二样品至PH值为3.5，消耗3.9～4.1mL NaOH，说明步骤2）的反应为合格。

10.如权利要求1所述的砜桥型合成鞣剂的制备方法，其特征在于，步骤3）反应结束后，第三次取样，为第三样品；用浓度为1mol/g的NaOH滴定所述第三样品至PH值为3.5，消耗6.7～6.9mL NaOH，说明步骤3）的反应为合格。