[发明专利]一种改进的β-熊果苷制备方法

权利要求书

1.一种改进的β-熊果苷制备方法，包括以下步骤： 

步骤一、以乙酸酐和葡萄糖为原料，一种高沸点极性非质子溶剂为反应溶剂，醋酸钠为催化剂，60-120℃反应1-4小时；乙酸酐与蔗糖的摩尔比为5-7：1，高沸点极性非质子溶剂的用量为2-6毫升/克葡萄糖，醋酸钠的用量为0.1-1摩尔/摩尔葡萄糖； 

步骤二、将步骤一所得反应液冷却至室温，接着加入弱极性非质子溶剂萃取三次，弱极性非质子溶剂的用量与步骤一中高沸点极性非质子溶剂的用量体积比为1～3﹕1；将分层得到的高沸点极性非质子溶剂萃余液用甲苯共沸精馏除去反应生成的醋酸，除去醋酸的萃余液可以作为复步骤（1）中的反应溶剂重复使用。见实施例3。 

步骤三、将步骤二中分层得到的弱极性非质子溶剂萃取液，用与该弱极性非质子溶剂萃取液相比0.5倍体积的水水洗，再共沸脱水，加入对羟基乙酸苯酚酯，使五乙酰葡萄糖与对羟基乙酸苯酚酯的摩尔比为1:0.8～1.4；冷却至5～10℃滴加路易斯酸，再于0～40℃反应1～6小时获得五乙酰β-熊果苷，再对五乙酰β-熊果苷进行脱乙酰基获得β-熊果苷。 

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的作为催化剂的醋酸盐是醋酸钠。 

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的高沸点极性非质子溶剂是二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。 

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中所述的弱极性非质子溶剂为烷烃溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂中的一种或2种以上的混合溶剂。 

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的烷烃溶剂特别是指但不局限于C1-C4的氯代烷、苯、甲苯或环己烷；所述的醚类溶剂特别是指但不局限于乙醚或石油醚；所述的酯类溶剂特别是指但不局限于乙酸乙酯或乙酸丙酯。 

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的烷烃溶剂是甲苯。 

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中所述的路易斯酸为三甲基硅三氟甲磺酸酯、三氟化硼乙醚、氯化铝、氯化铁或氯化锌。 

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤三中所述的对五乙酰β-熊果苷进行脱乙酰基获得β-熊果苷的具体方法是：将五乙酰β-熊果苷溶于甲醇中，冰浴下通入干燥氨气使甲醇饱和，在5-10℃反应2-4小时，过滤浓缩至干，用乙酸乙酯重结晶得β-熊果苷纯品。 

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤一中，乙酸酐与蔗糖的摩尔比为6∶1；高沸点极性非质子溶剂的用量为4毫升/克葡萄糖；醋酸盐的用量为0.6摩尔/摩尔葡萄糖。 

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述的室温为25℃。