[发明专利]一种查帕苦树素的提纯方法无效

专利信息
申请号: 201310196135.5 申请日: 2013-05-24
公开(公告)号: CN103242333A 公开(公告)日: 2013-08-14
发明(设计)人: 苏刘花;万冬梅 申请(专利权)人: 南京泽朗农业发展有限公司
主分类号: C07D493/10 分类号: C07D493/10
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211225 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苦树 提纯 方法
【权利要求书】:

1.一种查帕苦树素的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)酶解:取原料扭旋堡树的干燥树皮,经粉碎处理,用酶溶液浸泡,水浴酶解2-5小时;

(2)提取:将上述酶解液过滤,取滤渣用5-8倍材重量的乙醇水溶液提取2-3次,合并提取液,减压浓缩得浸膏;

(3)富集:将浸膏过大孔树脂柱,吸附完成后,醇水洗脱,收集洗脱液;

(4)纯化:将上述洗脱液减压回收乙醇,上硅胶柱(硅胶粒度为100-200目),乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱,TLC跟踪监测,收集查帕苦树素流分,减压浓缩,冷冻干燥得粗品;

(5)高速逆流色谱分离:粗品采用高速逆流色谱分离,以氯仿-甲醇-水为溶剂系统,比例为(2-5):(5-9):(4-7),收集目标成分,浓缩干燥即得高纯度查帕苦树素。

2.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(1)中所述酶可选纤维素酶、葡聚糖酶和果胶酶中的一种或几种,酶用量为2.5-3.5‰,pH为4-4.6,酶解温度为45-50℃。

3.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(2)中所述乙醇水溶液中乙醇的体积百分比浓度为80-95%。

4.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(3)中所述大孔树脂选自AB-8、XDA-8、XAD-16或HZ806型中的一种。

5.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(3)中所述醇水洗脱为3-4BV20%-30%乙醇水溶液→4-6BV80%-90%乙醇水溶液。

6.根据权利要求1所述的提纯方法,其特征在于:步骤(4)中所述乙酸乙酯-甲醇体积比为3-11:1。

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