[发明专利]一种BN/Si3N4复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种BN/Si3N4复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法。 

背景技术

氮化硅(Si₃N₄)陶瓷材料具有高的原子结合强度，是综合性能最好的陶瓷材料之一。它不仅具有优异的机械性能和高的热稳定性(分解温度超过1900℃)，而且通过孔隙率的控制可以对密度进行调控，介电常数可调(2～7)。其介电性能在室温至1000℃范围内极为稳定，抗热冲击性能优异，十分适用于飞行马赫数为6～7的高速飞行导弹宽频带透波天线罩的制造。另外，通过在Si₃N₄陶瓷中引入部分BN所制备的BN/Si₃N₄复合陶瓷可以结合Si₃N₄陶瓷的高机械性能以及BN陶瓷的低介电常数和可加工等优点，而且复合陶瓷可以表现出极好的化学稳定性、高的抗热震性能以及在很宽温度范围内具有较低且稳定的介电常数和介电损耗。因而，BN/Si₃N₄复合陶瓷已经成为目前国际上最有潜力的宽频带透波候选材料之一。但是，由于Si₃N₄及其复合陶瓷的低可靠性和昂贵的加工成本限制了其规模化的应用进程。 

胶态成型技术不仅可以用来近净尺寸成型复杂形状陶瓷生坯，降低陶瓷构件后续加工成本，而且还可以用来减少或消除材料中的陶瓷颗粒的团聚、宏观气孔、裂纹等缺陷，进而提升材料的可靠性。凝胶注模成型是胶态成型技术中的一个极具潜力的成型技术，它可以制备出显微组织结构均匀的高强度陶瓷生坯，可以在生坯阶段对构架进行机械预加工。 

制备高固相含量、低粘度的浆料是凝胶注模成型工艺的先决条件，但是和已经取得大量应用的氧化物陶瓷的凝胶注模成型来讲，Si₃N₄陶瓷的凝胶注模成型适用性较差，特别是引入BN来制备BN/Si₃N₄复合陶瓷时，BN的加入使得浆料流动性迅速变差。这主要是由于氮化物粉体在生产过程中表面易产生一些有机官能团，粉体中易残留部分易水解的碱金属离子的缘故。因而不得不通过降低浆料固相含量的方法来实现BN/Si₃N₄复合陶瓷的凝胶注模成型制备工艺，但是浆料固相含量变低时，导致湿坯在干燥过程中收缩率增大，容易产生翘曲，不利于实现构件的近净尺寸成型。 

另外，在制备BN/Si₃N₄复合陶瓷时，由于BN在Si₃N₄中较难分散，所制备出的材料很难实现均匀的微观组织结构，而且BN的存在还会阻碍液相烧结过程中的液相传质过程，不利于材料的致密化和α-Si₃N₄向β-Si₃N₄的物相转变，因而对材料的力学性能会造成很大损伤。 

发明内容

本发明是要解决现在BN/Si₃N₄复相陶瓷的凝胶注模成型时浆料固相含量低以及BN在Si₃N₄基体中较难实现均匀分散的问题，提供了一种BN/Si₃N₄复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法。 

本发明一种BN/Si₃N₄复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法，按以下步骤实现： 

一、采用无机盐沉积法在BN粉体表面制备Y/Al盐涂层，经煅烧、过筛后得到BN包覆粉； 

二、按体积份数称取Si₃N₄、BN包覆粉和烧结助剂，得到混合陶瓷粉体；其中Si₃N₄的体积份数大于60份小于100份，BN包覆粉的体积份数大于0份小于40份，烧结助剂的体积份数大于5份小于10份；