[发明专利]一种BN/Si3N4复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法有效
| 申请号: | 201310194837.X | 申请日: | 2013-05-23 |
| 公开(公告)号: | CN103242044A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
| 发明(设计)人: | 贾德昌;王胜金;孙博谦;杨治华;段小明;张培峰;周玉 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C04B35/583 | 分类号: | C04B35/583;C04B35/584;C04B35/622 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 bn si sub 陶瓷 凝胶 成型 制备 方法 | ||
1.一种BN/Si3N4复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法,其特征在于BN/Si3N4复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法按以下步骤实现:
一、采用无机盐沉积法在BN粉体表面制备Y/Al盐涂层,经煅烧、过筛后得到BN包覆粉;
二、按体积份数称取Si3N4、BN包覆粉和烧结助剂,得到陶瓷粉体;其中Si3N4的体积份数大于60份小于100份,BN包覆粉的体积份数大于0份小于40份,烧结助剂的体积份数大于5份小于10份;
三、向去离子水中加入有机单体、交联剂、润湿剂和分散剂,得到预混液,然后用质量百分含量为28%氨水和质量百分含量为10%盐酸调节预混液的pH值至9~11,再加入陶瓷粉体,然后球磨混合,得到浆料;其中浆料中陶瓷粉体的固相含量为35~45vol.%;有机单体的加入量为陶瓷粉体总质量的3~8wt.%,分散剂的加入量为陶瓷粉体总质量的0.2~0.6wt.%,润湿剂的加入量为陶瓷粉体总质量的2~6wt.%,有机单体和交联剂的质量比为(5~15)∶1;
四、在步骤三得到的浆料中加入引发剂和催化剂,搅拌后进行注模,得到固化的陶瓷湿坯,然后进行干燥,得到干燥后的生坯;
五、将干燥后的生坯在空气炉中进行脱脂处理,然后进行烧结,得到BN/Si3N4复相陶瓷,即完成BN/Si3N4复相陶瓷的凝胶注模成型制备。
2.根据权利要求1所述的一种BN/Si3N4复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法,其特征在于步骤一中所述的BN包覆粉的制备方法按以下步骤实现:一、称取200ml去离子水、15g Al(NO3)3、21.16g Y(NO3)3和10g尿素,加入去离子水中,然后液加热至95℃,保温1~2h,随后冷却至室温,得到预混液;二、称取51.9g BN,加入到800mL去离子水中,经球磨混料5~24h,得到BN悬浮液;三、将预混液加入BN悬浮液,在50~60℃水浴中搅拌36~48h,得到预混液和BN悬浮液的混合物;四、将得到的预混液和BN悬浮液的混合物在60~120℃的烘箱中烘干,研磨后过100~120目筛,得到Y/Al盐包覆的BN粉体;五、将Y/Al盐包覆的BN粉体放入管式炉中于0.05~0.1MPa的N2保护气氛下,800~1200℃煅烧1~2h,得到BN包覆粉。
3.根据权利要求1所述的一种BN/Si3N4复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法,其特征在于步骤二中烧结助剂为Al2O3和Y2O3按体积比为1∶(1.5~3)的比例混合而成。
4.根据权利要求1所述的一种BN/Si3N4复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法,其特征在于步骤三中球磨的时间为10~24h,球料质量比为(1~1.5)∶1。
5.根据权利要求1所述的一种BN/Si3N4复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法,其特征在于步骤三中有机单体为丙烯酰胺;交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺;润湿剂为聚乙二醇400;分散剂为聚丙烯酸。
6.根据权利要求1所述的一种BN/Si3N4复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法,其特征在于步骤四中的引发剂为过硫酸铵,加入量为陶瓷粉体总质量的3~8wt.%。
7.根据权利要求1所述的一种BN/Si3N4复相陶瓷的凝胶注模成型制备方法,其特征在于步骤四中的催化剂为N,N,N’N’-四甲基乙二胺,催化剂与预混液的体积比(2~6)mL∶L。
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