[发明专利]一种管式非对称透氧膜的制备方法

权利要求书

1.一种管式非对称透氧膜的制备方法，其特征在于，具有以下操作过程和步骤：

1）BCFN粉体的制备：BaCo_0.7Fe_0.2Nb_0.1O_3-x，即BCFN粉体由传统的固相合成法制备，其中x表示氧空位；首先将按照化学计量配比纯度均大于99%的BaCO₃、Co₃O₄、Fe₂O₃和Nb₂O₅粉末干混球磨48 h，均匀混合，将混合物在75MPa下冷等静压，之后在950 ℃固相合成，经过破碎、过40目筛，后再进行72 h湿磨，使BCFN粉体平均粒径达到1~3μm，干燥后即得BCFN粉体；

2）造孔剂的制备：选择类球状石墨为造孔剂，筛分后石墨的平均粒径为25~30μm；对石墨进行表面改性，将石墨浸入表面活性剂的水溶液；其中石墨：水：表面活性剂质量比为100：1000：4，电磁搅拌4~6小时，停止搅拌，待石墨沉降后滤掉上层清液，烘干备用；

3）多孔支撑体的前驱体制备：将BCFN粉体、粘结剂、去离子水及助磨剂按照质量比为100：14：14：0.1~0.2的比例混合，球磨9~11 h，得到BCFN水基浆料，再将改性石墨加入其中，改性石墨与BCFN粉体的质量比为23：77，将混合浆料电磁搅拌4~6 h，使改性石墨均匀分布于浆料中，利用石膏模具注浆成型，注浆时间为6~9 min，开模后将管状坯体在室温下干燥，在540~560 ℃下素烧，得到管状前驱体；

4）致密层的附着：将BCFN粉体、粘结剂、去离子水及助磨剂按照质量比为100：14：136：0.1~0.2的比例混合，球磨9~11 h，得到浓度为40wt.%的BCFN水基浆料；致密层的附着采用不对称双面浸渍法，将去离子水注入管状前驱体的内腔，并将管状前驱体浸入浓度为40wt.%的BCFN水基浆料中，浸渍时间设置为2 min，此过程能够多次进行，即同一批浆料能够用于多个前驱体的浸渍，浸渍完成后在室温下干燥，最后在1110 ℃共烧，最终得到BaCo_0.7Fe_0.2Nb_0.1O_3-x管式非对称膜。

2.根据权利要求1所述的一种管式非对称透氧膜的制备方法，其特征在于，所述步骤2）中表面活性剂为吐温型乳化剂。

3.根据权利要求1所述的一种管式非对称透氧膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3）和步骤4）中所述的粘结剂采用阿拉伯树胶，助磨剂采用三乙醇胺。