[发明专利]以水为溶媒提取高纯葛根素的方法无效
| 申请号: | 201310192332.X | 申请日: | 2013-05-22 |
| 公开(公告)号: | CN103224491A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
| 发明(设计)人: | 张朋 | 申请(专利权)人: | 天津道谷生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300300 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 溶媒 提取 高纯 葛根 方法 | ||
1.一种以水为溶媒提取高纯度葛根素的方法,其特征在于:
步骤为:
(1)葛根素提取:将干燥的葛根韧皮部粉碎成粗粉与水混合,于1.5MPa,60℃热浸10h。过滤,滤液备用。再加入等量水于滤渣中,相同温度和压力条件下热浸15h,过滤,反复3次。在真空度<0.1MPa,45~60℃下将滤液浓缩到10%以上即可得到葛根总黄酮浸膏,有效成分提取率达90%以上;
(2)葛根素纯化:得到的葛根总黄酮浸膏经HPD-600行吸附、洗脱。洗脱时先用蒸馏水洗去糖类、蛋白质、鞣质等水溶性杂质,然后改用60%乙醇洗脱,对洗脱液进行浓缩并回收乙醇,得到的浸膏配制成水溶解液经AB-8型大孔吸附树脂层析柱进行吸附,用50%乙醇洗脱。收集洗脱液浓缩并回收乙醇。
(3)葛根素脱色:洗脱液经三氧化二铝柱脱色,再经减压浓缩至原洗脱液的50%,浓缩液静置24h晶体析出后,抽滤干燥得粗制品。
(4)葛根素精制:粗制品加入壳聚糖反复结晶沉淀,滤液浓缩干燥得到纯度大于99%的葛根素。
2.根据权利要求1所述的以水为溶媒提取高纯度葛根素的方法,其特征在于:所述步骤(1)中葛根韧皮部粗粉与水的质量比为1g∶8mL。
3.根据权利要求1所述的以水为溶媒提取高纯度葛根素的方法,其特征在于:所述步骤(2)中HPD-600大孔树脂的条件为:径高比为1∶6,上样浓度50mg/mL,最大上样量为3BV,流速为1mL/min,洗脱剂用量5BV。
4.根据权利要求1所述的以水为溶媒提取高纯度葛根素的方法,其特征在于:所述步骤(2)中AB-8型大孔吸附树脂层析柱的条件为:径高比为1∶5,上样浓度为15mg/mL,最大上样量为2.5BV,流速为3BV/h,洗脱剂用量2.5BV。
5.根据权利要求1所述的以水为溶媒提取高纯度葛根素的方法,其特征在于:所述步骤(4)中粗制品反复结晶沉淀所采用的方法是将粗制品配制成0.1g/mL的溶液,按1∶1的比例加入1%壳聚糖醋酸溶解液,于40℃搅拌15min,然后静置2h,过滤,按上述方法重复3次。
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