[发明专利]一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球材料的制备方法，具体涉及一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法。

背景技术

纳米级TiO₂近年来引起了诸多的关注，广泛应用于光催化材料、太阳能电池、气敏传感器和光电子学器件等领域。就光催化研究而言，TiO₂的光催化能力取决于其晶型、晶粒大小以及结晶程度，相对而言，结晶度较高、晶粒较小的锐钛矿相的纳米TiO₂表现出更好的光催化性能。而电子-空穴复合、光子散射等都会影响到TiO₂最终的光子利用效率。

石墨烯具有良好的导热性[3000W/(m·K)]、很高的强度（110GPa）和超大的比表面积（2630mz/g）。这些优异的性能使得石墨烯在纳米电子器件、气体传感器、能量存储及复合材料等领域应用前景广阔。

新型碳材料与TiO₂复合形成复合材料，发挥了两者的协同作用，增强了材料对有机物、污染物的光催化性能，其原因有以下几点：（1）复合材料更大的比表面积提高了材料对有机污染物的吸附能力；（2）碳材料-TiO₂界面异质结的形成改善了光生电子与空穴间的复合；（3）相比于纯TiO₂，复合材料的费米能级可能向更正的方向偏移，进而提高了对更长波长光子的利用率；（4）碳材料表面吸收光子后，将电子注入到TiO₂导带，形成用以降解有机污染物的反应激子（超氧自由基O^2-和羟基自由基HO）。现有的微球光催化材料具有诸多的缺点，例如常规的TiO₂具有较宽的帯隙（锐钛矿型TiO₂的禁带宽度为3.2eV）、光生电子空穴对易于复合，并且较小的比表面积而仅有较低的染料吸附容量，这些严重限制了微球光催化产业的大力发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法，解决了现有微球光催化材料帯隙较宽导致应用受限的问题。

本发明所采用的技术方案是，一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1：在干燥的烧杯中加入质量浓度为98%的浓硫酸，冷却至0℃，搅拌中依次加入天然鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾；控制反应温度为10～30℃，搅拌3h，然后将盛有混合溶液的烧杯置于35℃恒温水浴中，待反应温度升至35℃继续搅拌30min，最后控制反应温度在0-100℃，滴加去离子水，继续搅拌30min，最后加入30%的双氧水和去离子水组成的混合溶液，离心水洗得到黄褐色泥状物；

步骤2：将步骤1得到的泥状物干燥，分散在去离子水中，超声1～3h，离心两次得到红褐色上清液；

步骤3：将浓度为0.5mmol/L的KCl溶液加入到无水乙醇中，磁力搅拌30min，缓慢滴入钛酸正丁酯，剧烈搅拌反应30min，陈化4h，离心分离并用无水乙醇和去离子水依次清洗，干燥得到白色粉体；

步骤4：将步骤2得到的上清液和步骤3得到的白色粉体混合，在室温条件，磁力搅拌24h，离心并水洗4次，得到灰白色粉体；

步骤5：将步骤4得到的灰白色粉体置于马弗炉中，在真空的条件下，控制升温速率为1℃/min，保温2h得到氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂。

本发明的特点还在于，

其中的步骤1中天然鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量-体积浓度分别为：43.48g/L、43.48g/L、130.43g/L。

其中的步骤1中双氧水和去离子水的体积比为1：1～10。

其中的步骤1中去离子水的滴加速度为0.3～0.5mL/秒。

其中的步骤2中泥状物与去离子水的体积比是1：1000～125。

其中的步骤3中KCl溶液与无水乙醇的体积比是1：300～200，KCl溶液与钛酸正丁酯的体积比是1：5～2。

其中的步骤4中上清液和白色粉体的比例是200：1～1000：1mL/g。

本发明的有益效果是：本发明采用简单实用的方法，将氧化石墨烯和二氧化钛稳定的结合在一起。实验周期短，便于操作，具有合成速度快、效率高和能耗低的优点，极具有工业化生产的前景。