[发明专利]一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310187716.2 | 申请日: | 2013-05-20 |
公开(公告)号: | CN103285845A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 刘辉;董晓楠;段聪越;苏兴;李军奇;朱振峰 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J35/08 |
代理公司: | 西安弘理专利事务所 61214 | 代理人: | 罗笛 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 包裹 钛微球 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1:在干燥的烧杯中加入质量浓度为98%的浓硫酸,冷却至0℃,搅拌中依次加入天然鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾;控制反应温度为10~30℃,搅拌3h,然后将盛有混合溶液的烧杯置于35℃恒温水浴中,待反应温度升至35℃继续搅拌30min,最后控制反应温度在0-100℃,滴加去离子水,继续搅拌30min,最后加入30%的双氧水和去离子水组成的混合溶液,离心水洗得到黄褐色泥状物;
步骤2:将步骤1得到的泥状物干燥,分散在去离子水中,超声1~3h,离心两次得到红褐色上清液;
步骤3:将浓度为0.5mmol/L的KCl溶液加入到无水乙醇中,磁力搅拌30min,缓慢滴入钛酸正丁酯,剧烈搅拌反应30min,陈化4h,离心分离并用无水乙醇和去离子水依次清洗,干燥得到白色粉体;
步骤4:将步骤2得到的上清液和步骤3得到的白色粉体混合,在室温条件,磁力搅拌24h,离心并水洗4次,得到灰白色粉体;
步骤5:将步骤4得到的灰白色粉体置于马弗炉中,在真空的条件下,控制升温速率为1℃/min,保温2h得到氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中天然鳞片石墨、硝酸钠、高锰酸钾的质量-体积浓度分别为:43.48g/L、43.48g/L、130.43g/L。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中双氧水和去离子水的体积比为1:1~10。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中去离子水的滴加速度为0.3~0.5mL/秒。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中泥状物与去离子水的体积比是1:1000~125。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤3中KCl溶液与无水乙醇的体积比是1:300~200,KCl溶液与钛酸正丁酯的体积比是1:5~2。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯包裹二氧化钛微球光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤4中上清液和白色粉体的比例是200:1~1000:1mL/g。
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