[发明专利]一种石墨烯/聚吡咯复合正渗透膜的制备方法有效
| 申请号: | 201310187558.0 | 申请日: | 2013-05-20 |
| 公开(公告)号: | CN103301758A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
| 发明(设计)人: | 邵路;程喜全 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | B01D71/62 | 分类号: | B01D71/62;B01D69/12 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 高会会 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨 吡咯 复合 渗透 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种膜的制备方法。
背景技术
由于淡水资源日已枯竭,海水淡化技术正越来越受重视。其中膜分离技术尤其是新型膜分离技术正受到科学家们的广泛关注。其中,正渗透技术是近年来发展起来的一种膜分离技术,是一种依靠溶液渗透压作为驱动力达到目标溶液分离的一项技术。其特点在于不用外加压力即可达到目标体系的分离,抗污染能力强、常温常压下即可操作,是一种节能环保、可持续发展的分离方式。
正渗透膜作为一种选择性透过膜,是正渗透分离技术的基础。正渗透过程中,水通过正渗透膜从高水化学势一侧向低水化学势一侧传递(即渗透压的不同),而水分子之外的溶解物质被截留在原料液一侧(即高水化学势一侧),从而实现了水的分离。正渗透膜不仅需要厚度尽量薄,以便让原料液接近驱动溶液,保持高渗透压;同时也需要足够强韧,可抵抗渗透产生的水流压力。因此合成适用于正渗透分离的正渗透膜是至关重要的,其中选择合适的膜材料尤为重要。目前,正渗透膜尚处于研发阶段,目前全球只有美国Hydration Technology Innovations(HTI)公司能够商业化生产醋酸纤维素正渗透平板膜,但是这种商业化生产醋酸纤维素正渗透平板膜存在纯水渗透通量低、盐渗透通量高和机械强度差的问题。
发明内容
本发明要解决现有方法制备的正渗透膜存在纯水渗透通量低、盐渗透通量高和机械强度差的问题,而提供一种石墨烯/聚吡咯复合正渗透膜的制备方法。
一种石墨烯/聚吡咯复合正渗透膜的制备方法,其特征在于石墨烯/聚吡咯复合正渗透膜的制备方法是按以下步骤进行的:
一、制备超滤基膜:首先将聚合物溶于溶剂中,配置得到质量分数为18%~25%的聚合物溶液,然后利用浸没-沉淀法将质量分数为18%~25%的聚合物溶液制成超滤基膜;
二、制备吡咯-乙醇/氧化石墨烯溶液:首先氧化石墨烯超声分散于乙醇中,得到质量分数为0.01%~0.5%的氧化石墨烯/乙醇分散液,加入还原剂,反应2h~4h,得到石墨烯/乙醇溶液,然后加入吡咯,混匀后得到吡咯-乙醇/石墨烯溶液;所述加入的还原剂与质量分数为0.01%~0.5%的氧化石墨烯/乙醇分散液的质量比为1:(1~100);所述的吡咯-乙醇/石墨烯溶液中吡咯的质量分数为0.5%~20%;
三、配置强氧化剂溶液:配置浓度为0.05mol·L-1~2mol·L-1的强氧化剂溶液;
四、制备含有吡咯的超滤基膜:将步骤一制备的超滤基膜浸入步骤二得到的吡咯-乙醇/氧化石墨烯溶液中,浸泡10min~100min,然后取出,晾干后得到含有吡咯的超滤基膜;
五、氧化处理:将步骤四得到的含有吡咯的超滤基膜浸入步骤三得到的浓度为0.05mol·L-1~2mol·L-1的强氧化剂溶液中,浸泡10min~1440min,取出后得到石墨烯/聚吡咯复合正渗透膜。
本发明优点:一、本发明利用氧化石墨烯还原制备石墨烯,首先利用超声方法将氧化石墨烯分散到乙醇中,剥离成为单层分子,然后进行还原生成单层分子的石墨烯,当浸入超滤基膜时,石墨烯引入到超滤基膜中,大幅度增加超滤基膜的机械性能超滤基膜,经拉伸强度测试,超滤基膜的拉伸强度从4MPa~8MPa提升至12MPa~18MPa;二、本发明加入吡咯,吡咯与氧化石墨具有π-π堆积作用,形成复合材料,且吡咯溶液在强氧化剂作用下可发生聚合,从而形成具有分离作用的表层,该反应简单、稳定,不必要对基膜进行预处理,无需加入催化剂,无需加压、封闭等条件,并且通过控制反应时间(浸泡时间)和吡咯的浓度(吡咯-乙醇/氧化石墨烯溶液中吡咯的质量分数)达到控制选择层厚度(选择层厚度为小于100nm)的目的,进而控制纯水渗透通量与盐的渗透通量;三、本发明制备的石墨烯/聚吡咯复合正渗透膜以石墨烯/聚吡咯作为选择层,机械强度高(拉伸强度达12MPa~18MPa)、纯水渗透通量大和盐类渗透通量小,适用于海水脱盐等正渗透分离领域。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是一种石墨烯/聚吡咯复合正渗透膜的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
一、制备超滤基膜:首先将聚合物溶于溶剂中,配置得到质量分数为18%~25%的聚合物溶液,然后利用浸没-沉淀法将质量分数为18%~25%的聚合物溶液制成超滤基膜;
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