[发明专利]固体表面吸附红外检测装置

说明书

技术领域

本发明总体涉及催化剂结构表征的仪器领域，具体地说是提供一种能用于测定固体表面吸附状态的红外检测装置。

背景技术

红外光谱与分子的结构密切相关，可以用于研究表征官能团、化学键、分子构型等。作为一种重要的分析工具，红外在催化剂结构表征方面有广泛的应用。

红外可用于直接测定样品的分子结构和化学键，也可以通过测定催化剂的吸附状态来间接表征出催化剂的结构和性质。对于前者，催化剂样品压片或者与KBr稀释后再进行压片后直接进行红外检测，通过样品对光的吸收或透射情况，表征出催化剂表面上物种的结构和状态；而对于后者，通过红外表征样品上吸附气体的特征振动峰，以研究催化剂表面的结构和性质。其中探针分子包括有CO、NO、N₂O、CO₂、NH₃、吡啶、H₂O、CH₃OH等。CO、NO吸附红外可用于研究金属催化剂中表面金属的价态和电子性质，而NH₃、吡啶吸附红外则可用于研究催化剂表面的酸碱性。例如文献(Greenler，R.G.；Burch，K.D.；Kretzchmar，K.；Klauser，R.；Bradshaw，A.M.；Hayden，B.E.Surf.Sci.1985，152，338)中提到，在具有不同配位数的Pt晶面上，对应CO吸附峰峰位存在明显的差异。在金属态的Pt/SiO₂样品上，在2081，2070和2065cm^-1处存在三个CO吸附峰，分别对应于Pt粒子的平面(face)，角隅(comer)和边界(edge)原子，并且它们的相对比例与Pt粒子的大小相关。文献(Ivanova，E.；Mihaylov，M.；Thibault-Starzyk，F.；Daturi，M.；Hadjiivanov，K.J.Mol.Catal.A：Chem.2007，274，179)中提到Pt的价态不同，CO吸附峰的位置也发生变化。他们认为Pt⁴⁺为配位饱和状态，不会吸附CO，Pt³⁺和Pt²⁺上对应CO吸附峰分别出现在2183cm^-1和2134cm^-1，而金属态Pt的CO吸附峰出现在2095～2070cm^-1之间。可以看到，通过红外测定金属催化剂上CO吸附峰的位置和强度，可得到金属的价态和配位数等结构和状态信息。类似地，文献(Parry，E.P.J.Catal.1963，2，371)中提到，1440cm^-1对应为Lewis酸位点上的吡啶吸附峰，1540cm^-1对应为Bronsted酸位点上的吡啶吸附峰，而1490cm^-1则与Lewis酸位点和Bronsted酸位点相关。也就是说，吡啶吸附可用于研究催化剂表面的酸性性质。可以看到，吸附红外在催化剂研究中非常重要，一套合适的吸附红外检测装置正成为催化研究实验室的标准配置。

现在催化实验室多采用大连化物所研究开发的玻璃材质制成的真空系统配合红外光谱仪的组合装置，但该装置非常庞大，占地面积大，并且真空系统为玻璃制成，容易破碎，也不易拆卸和修理。除此之外，真空系统为该吸附红外装置占有，只能用于红外吸附抽真空使用，而不能用于其他的用途，大大限制该真空泵的使用。本发明专利提出一种崭新的金属材质制成的固体表面吸附红外检测装置，该装置的结构和工艺简单，操作方便，真空泵可单独拆卸而用于其他用途，该装置可广泛地应用于催化剂固体表面的吸附状态的红外检测中。

发明内容

本发明设计出了一种崭新的金属材质制成的固体表面吸附红外检测装置，并着重考虑设计中存在的问题。例如要考虑样品的预处理和吸附红外检测的兼容性和方便性。样品池中的样品进行预处理后，可以进行抽真空处理，进而引入吸附气体进行吸附红外的检测，同时还需考虑装置中预处理气体以及吸附气体的混合，因此对该装置的结构进行了特殊的设计。