[发明专利]二茂铁基嘧啶钳形配体及其制备方法有效
| 申请号: | 201310187225.8 | 申请日: | 2013-05-20 |
| 公开(公告)号: | CN103242378A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
| 发明(设计)人: | 李红梅;徐晨;王志强;李仕辉;娄新华 | 申请(专利权)人: | 洛阳师范学院 |
| 主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02;B01J31/22;C07C67/343;C07C69/618 |
| 代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 涂连梅 |
| 地址: | 471022*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二茂铁基 嘧啶 钳形配体 及其 制备 方法 | ||
1.二茂铁基嘧啶钳形配体,其特征在于,该化合物具有如下通式:
其中X、Y为C原子或N原子,R1、R2为C1~C6的直链烷基、-C6H5、-COCH3、-COOCH3、-CHO、-OCH3、-N(CH3)2、-CN或-COOH,R1连在X的邻位、间位或对位,R2连在Y的邻位、间位或对位。
2.如权利要求1所述二茂铁基嘧啶钳形配体的制备方法,其特征在于,步骤包括:
3.如权利要求2所述二茂铁基嘧啶钳形配体的制备方法,其特征在于,步骤(1)的具体操作为:将2,4,6-三氯嘧啶、二茂铁氯化汞和四(三苯基膦)钯添加到有机溶剂中,惰性气体保护下加热至80~90℃回流反应5~12h,反应结束后分离产物,得到中间体A 2,6-二氯-4-二茂铁基嘧啶。
4.如权利要求3所述二茂铁基嘧啶钳形配体的制备方法,其特征在于,步骤(1)所用有机溶剂为二氧六环、四氢呋喃或丙酮;2,4,6-三氯嘧啶、二茂铁氯化汞和四(三苯基膦)钯的摩尔为1:1~1.2:0.01~0.1。
5.如权利要求2所述二茂铁基嘧啶钳形配体的制备方法,其特征在于,步骤(2)的具体操作为:将中间体A、碱和四(三苯基膦)钯添加到有机溶剂中,惰性气体保护下加热至90~160℃回流反应6~24h,反应结束后分离产物,得到中间体B:
6.如权利要求5所述二茂铁基嘧啶钳形配体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中中间体A、碱和四(三苯基膦)钯的摩尔为1:1~2:1~5:0.01~0.1。
7.如权利要求2所述二茂铁基嘧啶钳形配体的制备方法,其特征在于,步骤(3)的具体操作为:将中间体B、碱和四(三苯基膦)钯加入到有机溶剂中,惰性气体保护下加热至90~160℃回流反应5~48h,反应结束后分离产物,即得产品二茂铁基嘧啶钳形配体。
8.如权利要求7所述二茂铁基嘧啶钳形配体的制备方法,其特征在于,中间体B、碱和四(三苯基膦)钯的摩尔为1:1~4:1~5:0.01~0.1。
9.如权利要求5-8任一所述二茂铁基嘧啶钳形配体的制备方法,其特征在于,步骤(2)或步骤(3)中所用有机溶剂为苯、甲苯、二氧六环、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
10.如权利要求9所述二茂铁基嘧啶钳形配体的制备方法,其特征在于,步骤(2)或步骤(3)中所用碱为碳酸钠、碳酸钾、磷酸钠、磷酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、叔丁醇钾或叔丁醇钠。
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