[发明专利]一种通孔结构的纯α-SiC材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及多孔SiC材料制备方法，具体涉及一种具有通孔结构的纯α-SiC材料的制备方法。

背景技术

SiC多孔陶瓷具有密度低、热膨胀系数小、强度高、耐高温、耐腐蚀、抗氧化、抗热震和使用寿命长等优点,在冶金、化工、环保和能源等领域有广阔的应用前景。SiC通孔材料还具有密度小、刚度大、比表面积大、吸能减振性能好、消音降噪效果好、电磁屏蔽性能高等优点。

目前SiC多孔材料的制备技术有：1）氧化粘结法：以SiC、Al₂O₃、C为原料,C充当成孔剂,在1100-1500℃于空气中烧结,SiC表层被氧化生成SiO₂玻璃相使颗粒相互粘结。2）燃烧合成(SHS)：SHS是用1∶1的Si、C粉末为原料,压制成相对密度为50%的坯体,样品上下表面用钼线引出并接在直流电源上,然后在SHS装置中反应。3）聚碳硅烷转化法：把聚碳硅烷(PCS)作为粘结剂和陶瓷前驱体，进行裂解形成多孔陶瓷。4）碳热还原反应：用1∶3的Si₃N₄、C粉,添加4%Y₂O₃、6%Al₂O₃作烧结助剂。压坯先在N₂(0.6MPa)中于1600℃预烧2-8诱导反应,然后在1750-1900℃烧结。5)化学气相浸渍与反应(CVI-R):CVI-R以碳化纸板为坯体,CH₃SiCl₃(MTS)为前驱体,MTS通过气相反应在坯体中的纤维表面沉积并转变成SiC,得到多孔陶瓷。6)溶胶凝胶/碳热还原:溶胶凝胶/碳热还原是把一定比例的H₂O、HC和Si(OC₂H₅)₄(TEOS)配制成SiO₂溶胶,其中SiO₂的质量分数为20%,然后采用真空抽气和加压浸渍法使SiO₂溶胶浸渍到碳化的坯体中。7)液Si渗入法利用碳化木材坯体中连续的管胞结构作为液相传输的通道,于1600℃使液相Si渗入并原位反应生成SiC,没反应的Si残留在孔隙中。

以上制备方法制备出的SiC多孔材料均不是通孔结构的α-SiC材料，且存在孔隙形状不易控制和比表面积小等问题。开发通孔结构的α-SiC制备工艺以满足高孔隙度、高强度、孔径均匀且可控、性能稳定的SiC多孔材料并拓宽其应用领域有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种通孔结构的纯α-SiC材料的制备工艺，以解决通孔结构的纯α-SiC材料制备困难的问题。

为达到上述目的，本发明采取以下技术方案予以实现：

一种通孔结构的纯α-SiC材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）按碳化硅80～99.5％,B₄C粉0.5～20％的质量百分比，将两组份称量，球磨混合均匀。

（2）将混合粉料装入石墨坩埚内；

（3）将装有粉料的石墨坩埚装入感应烧结炉的圆柱筒中，在坩埚顶部盖上石墨纸或石墨盖；

（4）将感应烧结炉的圆柱筒盖严，抽真空至炉内压力小于10³Pa，充入氩气至炉内压力大于4×10⁴Pa；

（5）将石墨坩埚加热至2100～2600℃，石墨纸处的温度为1900～2100℃，将炉内压力减至小于2×10⁴Pa，保温0.5～4h，使B₄C掺杂的SiC粉料在坩埚顶部石墨纸或石墨盖下面形核生长，得到纯α-SiC颗粒材料。

上述方案中，所述坩埚顶部石墨纸或石墨盖上面设置上碳毡保温层。所述将混合粉料装入石墨坩埚内的高度小于坩埚深度的2/3。