[发明专利]一种制备HfC-SiC复相陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备HfC-SiC复相陶瓷的方法，属于耐高温陶瓷制备技术领域。

背景技术

目前，在已知的耐高温陶瓷体系中，HfC熔点最高，达3950℃，其有望在2500℃以上的极限高温环境中得到应用。但是，HfC的自扩散系数低，烧结致密化十分困难，通常需在较高温度下烧结。而在高温烧结的过程中HfC晶粒容易快速长大，导致了HfC陶瓷的显微结构粗糙。Sciti等利用放电等离子体烧结技术在2400℃以上的高温下制备了单相HfC陶瓷，所得陶瓷的晶粒较粗大，平均晶粒尺寸达19μm(Journal of the American Ceramic Society,91[5]1433-14402008.)；Sanders等采用粒径为3.04μm的商业HfC粉体在2330℃下热压烧结HfC陶瓷，所得陶瓷显微结构也较粗糙，平均晶粒尺寸达22μm(NASA TN,D-303,1-151960.)。一般而言，材料内部晶粒粗大，会导致材料的抗弯强度较低，使得材料性能不能满足服役要求，所以，晶粒细化是HfC陶瓷发展中亟待解决的瓶颈问题之一。

理论研究表明，当材料内部晶粒尺寸在100nm以上时，材料的强度与晶粒尺寸之间的关系可表示为σ＝σ₀+kd^-1/2，其中：σ为材料的强度，σ₀为材料内部位错运动的临界应力，k为材料的本征强化常数，d是平均晶粒尺寸(Journal of the Iron and Steel Institute,17425-28,1953.)。从上述关系式可见：材料的晶粒越细小，其强度越高。所以，降低材料的晶粒尺寸，有利于提高材料的强度。

研究表明：向TiC、TaC等过渡金属碳化物的基体中添加SiC第二相粒子，可以有效地阻碍基体晶粒的生长，促使晶粒细化（Joural of Materials Science,394515-45192004；Materials Science and Engineering A,529[25]479–4842011.）。但HfC陶瓷在高温烧结过程中对氧杂质非常敏感，而细小的SiC粒子表面总是存在一层SiO₂杂质，该SiO₂杂质会导致HfC陶瓷在高温烧结过程中发生晶粒粗化，使得材料HfC陶瓷力学性能较差。因此，如何在添加SiC粒子时避免将其表面的SiO₂杂质带入HfC基体中，从而实现细晶HfC-SiC复相陶瓷的制备，对HfC耐高温陶瓷的开发、应用具有重要意义。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题和缺陷，本发明的目的是提供一种制备HfC-SiC复相陶瓷的方法，以获得晶粒细小的HfC-SiC复相陶瓷。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种制备HfC-SiC复相陶瓷的方法，包括如下步骤：

a)按摩尔比为(3～22.5):1:3称取HfC、Si₃N₄和炭黑各粉体，湿法球磨使混合均匀，得到HfC-Si₃N₄-C混合粉体；

b)将步骤a)得到的混合粉体制备成HfC-Si₃N₄-C生坯；

c)将步骤b)得到的HfC-Si₃N₄-C生坯先在惰性气氛或真空条件下于800～1400℃保温1～2小时，得到HfC-SiC坯体，再在惰性气氛中于1900～2300℃下继续烧结0.5～1小时，即得HfC-SiC复相陶瓷。

所述HfC粉体优选粒径为0.1～1.5μm，纯度≥99wt%。

所述Si₃N₄粉体优选粒径为0.1～1.5μm，纯度≥99wt%。

所述炭黑粉体优选粒径为0.04～0.5μm，纯度≥99wt%。

步骤a)中的湿法球磨优选乙醇或丙酮作为球磨介质，优选SiC或Si₃N₄为磨球。

步骤b)优选采用先干压成型、再在150～350MPa下进行等静压处理方法制备HfC-Si₃N₄-C生坯。

所述的惰性气氛优选为氩气氛。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：