[发明专利]一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法

说明书

技术领域

本发明属于外来入侵植物综合利用技术领域，具体涉及一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法。

背景技术

在外来入侵生物中，紫茎泽兰(Eupatorium adenophorum Spreng)是我国危害最为严重的恶性杂草，具有发生量大、繁殖迅速、传播速度快的特点，可密集成片形成单种优势群落，排斥其它植物的生长。紫茎泽兰由于严重破坏我国生物多样性，影响农林牧业的生产，威胁国家生态安全和经济安全，已被列入我国首批外来入侵物种。据国家林业局2005年完成的全国第一次林业有害生物普查，紫茎泽兰发生面积370万公顷，资源贮藏量巨大，达1200万吨以上(曹坳程，芮昌辉，郭美霞，袁会珠，等.安全与环境学报，2006，6：80-85)。如果能对重灾区的紫茎泽兰进行利用、将逐渐减少紫茎泽兰的生物量，减少对土壤的侵蚀；进而减少紫茎泽兰的扩散和危害，节省大量的防治资金；另外通过收购紫茎泽兰，直接提高边远山区农民的现金收入。综合利用紫茎泽兰将为外来入侵生物的治理提供一条新的途径。

紫茎泽兰提取物中就分离鉴定出包括生物碱、黄酮类、萜烯类、甾体、苯丙素酚类等化合物(白洁，曹坳程，郭美霞，等.植物学报2011，46，470-475；He L，Yang J，Cao AC，et.al.Chinese J Chem2006，24，1375-1377；Wei Y，Zhang K，Yin L，Du J L，Zhang GL.J Sep Sci2012，35，869-874；Maas M，Petereit F，Hensel A.Molecules2009，14，36-45)。紫茎泽兰含有的萜烯类化合物数目较多，从紫茎泽兰茎、叶、花中提取、鉴定的倍半萜化合物就有二十多个(庄启明，侯婧，周东新，等.北京师范大学学报2008，44，610-613)。而其中以十氢萘双环结构为分子骨架的含氧衍生物大多有较强的杀灭虫抑菌等生物活性。例如7-羰基泽兰酮、2-乙酰氧基-3，4，6，11-四去氢杜松烷-7-酮、9β-羟基-泽兰酮、紫茎泽兰内酯和克拉维醇等对动物及昆虫的粘膜有刺激作用，从而引起动物和昆虫的拒食(高平，刘燕萍，刘世贵.四川动物2005，24，87-89)。紫茎泽兰氯仿萃取物中分离得到三萜类化合物紫茎泽兰素A，为当时杀灭棉蚜、甘蓝蚜活性最强的成分，其机理可能是通过抑制虫体乙酰胆碱酯酶的活性，导致虫体神经传导阻断，从而起到了杀灭蚜虫作用(王一丁，高平，张其红，等.高技术通讯2002，21-23)。虽然紫茎泽兰的生物量巨大，具有很好的利用价值，但目前对于紫茎泽兰中倍半萜化合物的提取工艺仍处于实验室的小试阶段，对它的开发利用程度很低。已经公开的关于紫茎泽兰的中国专利有1个：200910094999(紫茎泽兰醋液作为杀植物线虫剂的应用)。研究如何在实验室内提取倍半萜化合物，并将提取工艺扩大到中试至工业生产水平成为新的挑战。

发明内容

本发明的目的是提供一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物提取方法。

为了提高紫茎泽兰的综合利用效率，开发紫茎泽兰的植物源农药方面应用潜力，本发明专利提供一种简单，快捷的提取方法，该方法不仅能能够有效提取紫茎泽兰的中的倍半萜类化合物，而且能够分离具有不同分子结构的泽兰酮化合物。

一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法，按照如下步骤进行：

(1)采集紫茎泽兰叶后自然风干，粉碎至粉末；

(2)将步骤(1)制备的粉末分别浸润于甲醇或水的容器中，超声震荡提取12-60h，过滤，减压浓缩滤液并回收溶剂，得到紫茎泽兰提取物浸膏；

(3)先用甲醇溶解紫茎泽兰提取物浸膏，再用水稀释，然后用乙酸乙酯萃取2-8次；

(4)合并萃取溶液，在30-45℃下浓缩萃取液，得到的黑色固形物，采用硅胶柱层析进行分离，收集洗脱产物；

(5)利用大孔树脂对洗脱产物脱色后再进行硅胶柱层析，得到四个泽兰酮化合物组分，分别为E-6，E-7，E-8和E-9；

所述E-6为2-脱氧-2-乙酰氧基-9-羰基泽兰酮，E-7为9-羰基-10Hβ泽兰酮，E-8为9-羰基-10Hα泽兰酮，E-9为9-羰基-10，11去氢泽兰酮。

所述紫茎泽兰采叶集时间为每年5-11月。

步骤(2)所述粉末与甲醇或水的用量比为(0.5-2)kg∶8L。

步骤(3)所用甲醇为紫茎泽兰提取物浸膏质量的0.1-1倍，用水为甲醇质量的3-6倍。