[发明专利]一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法有效
| 申请号： | 201310184592.2 | 申请日： | 2013-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN103274935A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 欧阳灿彬;曹坳程;王秋霞;李园;郭美霞;白洁;颜冬冬;毛连纲 | 申请（专利权）人： | 中国农业科学院植物保护研究所 |
| 主分类号： | C07C69/145 | 分类号： | C07C69/145;C07C67/48;C07C49/637;C07C49/653;C07C45/78 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100193 北京市海淀区圆明园西*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 提取 泽兰 化合物 方法 | ||
1.一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)采集紫茎泽兰叶后自然风干，粉碎至粉末；
(2)将步骤(1)制备的粉末分别浸润于甲醇或水的容器中，超声震荡提取12-60h，过滤，减压浓缩滤液并回收溶剂，得到紫茎泽兰提取物浸膏；
(3)先用甲醇溶解紫茎泽兰提取物浸膏，再用水稀释，然后用乙酸乙酯萃取2-8次；
(4)合并萃取溶液，在30-45℃下浓缩萃取液，得到的黑色固形物，采用硅胶柱层析进行分离，收集洗脱产物；
(5)利用大孔树脂对洗脱产物脱色后再进行硅胶柱层析，得到四个泽兰酮化合物组分，分别为E-6，E-7，E-8和E-9；
所述E-6为2-脱氧-2-乙酰氧基-9-羰基泽兰酮，E-7为9-羰基-10Hβ泽兰酮，E-8为9-羰基-10Hα泽兰酮，E-9为9-羰基-10，11去氢泽兰酮。
2.根据权利要求1所述一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法，其特征在于，所述紫茎泽兰叶采集时间为每年5-11月。
3.根据权利要求1所述一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法，其特征在于，步骤(2)所述粉末与甲醇或水的用量比为(0.5-2)kg∶8L。
4.根据权利要求1所述一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法，其特征在于，步骤(3)所用甲醇为紫茎泽兰提取物浸膏质量的0.1-1倍，用水为甲醇质量的3-6倍。
5.根据权利要求1所述一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法，其特征在于，步骤(4)所述硅胶柱层析采用的洗脱剂依次是二氯甲烷，质量比为98∶2-95∶5的二氯甲烷和乙酸乙酯。
6.根据权利要求1所述一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法，其特征在于，步骤(5)所述硅胶柱层析采用的洗脱剂为98∶2-95∶5的二氯甲烷和乙酸乙酯。
7.根据权利要求1所述一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法，其特征在于，所述脱色，处理方法为用甲醇∶水∶三氯甲烷质量比为85∶15∶5的混合溶液溶解，上XAD-2大孔树脂柱洗脱。
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