[发明专利]一种检测水体中井冈霉素A残留的方法

权利要求书

1.本发明提供了一种检测水体中井冈霉素A残留的方法，具体操作步骤如下：

(1) 装柱：量取30 mL经过预处理的阳离子交换树脂于玻璃层析柱中，以60 mL pH 3.5的磷酸盐缓冲溶液平衡；

(2) 富集：取200.0 mL含有0.05~1.00 mg/L井冈霉素A的水样，调节pH后，上样于层析柱中进行吸附富集；

(3) 去杂：分别用pH 3.5的磷酸盐缓冲溶液和乙醇淋洗去除杂质；

(4) 洗脱：用60~175 mL 洗脱剂进行洗脱；

(5) 浓缩：将步骤(4)的洗脱液在60℃下旋蒸近干，再用氮气或空气吹干，定量加入2.00 mL pH7.0的Na₂HPO₄-KH₂PO₄缓冲溶液超声溶解；

(6) 检测：将样品溶液进行液相色谱测定，HPLC色谱操作条件：LC-10Atvp型高效液相色谱仪，色谱柱：AQ-C₁₈柱，流动相：甲醇：pH7.0的Na₂HPO₄-KH₂PO₄缓冲溶液体积比为2：98， 流速：0.6 mL/min，检测波长：210 nm，柱温：35℃，进样量：20 μL；

 (7) 回收：将使用过的D072树脂经过5％HCl和5％NaOH处理后回收在利用。

2.权利要求1的方法，步骤(1)中所述的阳离子交换树脂为D072大孔强酸性阳离子交换树脂，所述pH 3.5的磷酸盐缓冲溶液浓度为0.01~0.1 mol/L。

3.权利要求1的方法，步骤(2)中所述的pH值调节至以下任意一个：pH=2.5~7.5，上样速度为0.3~1.0 mL/min。

4.权利要求1的方法，步骤(3)中所述pH 3.5磷酸盐缓冲溶液浓度为0.01~0.1 mol/L，所用体积为60~200 mL，乙醇体积为60~200 mL，淋洗速度为0.5~1.0 mL/min。

5.权利要求1的方法，步骤(4)中所述的洗脱剂是选自以下溶剂中的一种：1 mol/L氨水，1.5 mol/L氨水，2 mol/L氨水，1 mol/L氨水：乙醇的体积比为1:1，2:1，3:1和4:1，洗脱速度为0.5~1.0 mL/min。