[发明专利]一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在南蛇藤中提取雷公藤红素的方法，尤其涉及一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法。

背景技术

雷公藤红素又名南蛇藤素和南蛇藤醇，属于三萜类化合物，其分子式为C29H38O4，分子量为450.61，结构式如下：

雷公藤红素性质稳定，是南蛇藤及雷公藤药材中的主要有效成分之一，主要存在于根皮中，具有抗氧化、抗炎、抗病毒、抗生育活性、抗老年痴呆、抗肿瘤活性及调节自身免疫等功效。目前对雷公藤红素的报道主要集中在中药雷公藤的研究上，且主要研究的部位是根皮部位。

传统的雷公藤红素提取方法较多，但均存在以下缺陷中的一种或多种：原料药材提取如果选用有机溶剂低级氯代烷提取大极性杂质少一些，但毒性大，成本高；雷公藤红素在碱性醇中溶解度大，在中性和酸性试剂中溶解度小会析出，但沉淀析出不彻底，产品损失量大，收率明显降低；硅胶柱层析分离纯化雷公藤红素，如果洗脱体系等条件选不好，产品带会拖得比较宽，相近的杂质会拖进去，产品不能被纯化出来，故需要进一步结晶等方法来纯化，纯化步骤越多，成本越高，产品的收率越低，因为每一步的纯化都会有产品的损失，尤其是到后期阶段，产品纯度越高，多次处理损失量越大。

专利号为“ZL200910144620.1”的发明专利公开了一种自南蛇藤根皮中提取雷公藤红素的方法，其特点是以南蛇藤根皮为原料，先用低级氯代烷烃进行提取，然后醇萃取，再过正相硅胶和反相硅胶柱，最后用乙醇-水结晶得到雷公藤红素的纯品。其缺陷在于：用低级氯代烷提取虽然提取杂质少一些，但试剂毒性大，消耗量大，后面的纯化工艺也较复杂，成本较高。

专利申请号为“201110026191.5”的发明专利申请公开一种雷公藤红素的制备方法，雷公藤根用85-90%乙醇提取，然后活性炭脱色，浓缩至55-65%醇，滤出沉淀，用碱性醇溶解，滤出不溶物，调PH=3-5，滤出沉淀，再用碱性醇溶解，调中性，得沉淀用乙酸乙酯溶解，结晶，结晶物再用90-95%乙醇回流溶解活性炭脱色，然后结晶得雷公藤红素纯品。其缺陷在于：虽然没有用到有毒试剂，但要经过多次碱溶酸沉，产品收率会大大降低。

专利申请号为“201110234772.8”的发明专利申请公开了一种雷公藤红素的用途及制备方法，以雷公藤地上及根为原料，95%乙醇提取，浓缩，浓缩液用乙醇水混悬，上清液过吸附树脂，乙醇水梯度洗脱，洗脱液过硅胶柱，洗脱液回收试剂后用乙醇进行结晶，得到雷公藤红素的纯品。其缺陷在于：纯化步骤不够简化，雷公藤红素的极性偏小，如果找到合适的洗脱条件，可得到合格产品，此发明中未具体表述洗脱剂的配比，只是过一般的中性硅胶柱，洗脱过程中不易直接收集到合格产品，需要再进行重结晶，产品的损失较大。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种工艺简单、收率高的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法。

为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：

本发明所述从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法，包括以下步骤：

（1）从南蛇藤药材中获得浓缩液，用60-80目硅胶按1:1拌样，干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料，备用；

（2）将200-300目硅胶置于体积比为25:1～15:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱，分离柱直径为10～30cm，用体积比为25:1～15:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱；平衡好后，按质量比为原料:硅胶=1:（2～4）的比例上颗粒状原料；然后用洗脱剂进行梯度洗脱，洗脱剂由体积比为20:1～5:1的二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成，二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:（0.1～0.5），洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分；收集洗脱液，得到雷公藤红素粗溶液；将雷公藤红素粗溶液于40℃～60℃减压回收洗脱剂，得到雷公藤红素纯品；将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤，得到雷公藤红素单体。

上述过程中，原料过碱性硅胶柱，采用二氯甲烷-甲醇体系洗脱，可一步实现产品纯化，得到雷公藤红素纯品，避免了再用结晶方法纯化而导致工艺复杂、收率低的问题。