[发明专利]一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法有效

专利信息
申请号: 201310183305.6 申请日: 2013-05-17
公开(公告)号: CN103242414A 公开(公告)日: 2013-08-14
发明(设计)人: 董维珍;常建红;王小琴;冉波 申请(专利权)人: 成都彼斯特生物科技有限公司
主分类号: C07J63/00 分类号: C07J63/00
代理公司: 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 代理人: 王泽云
地址: 610041 四川省成*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 南蛇藤 药材 分离 纯化 雷公藤 方法
【权利要求书】:

1.一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)从南蛇藤药材中获得浓缩液,用60-80目硅胶按1:1拌样,干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料,备用;

(2)将200-300目硅胶置于体积比为25:1~15:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱,分离柱直径为10~30cm,用体积比为25:1~15:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱;平衡好后,按质量比为原料:硅胶=1:(2~4)的比例上颗粒状原料;然后用洗脱剂进行梯度洗脱,洗脱剂由体积比为20:1~5:1的二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成,二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:(0.1~0.5),洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分;收集洗脱液,得到雷公藤红素粗溶液;将雷公藤红素粗溶液于40℃~60℃减压回收洗脱剂,得到雷公藤红素纯品;将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤,得到雷公藤红素单体。

2.根据权利要求1所述的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,将200-300目硅胶置于体积比为25:1、22:1、20:1、18:1或15:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱,分离柱直径为15cm、18cm、20cm、22cm或25cm,用体积比为25:1、22:1、20:1、18:1或15:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱;平衡好后,按质量比为原料:硅胶=1:2、1:3或1:4的比例上颗粒状原料;然后用洗脱剂进行梯度洗脱,洗脱剂中二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:0.1、100:0.2、100:0.3、100:0.4或100:0.5;将雷公藤红素粗溶液于40℃、45℃、50℃、55℃或60℃减压回收洗脱剂。

3.根据权利要求1或2所述的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,从南蛇藤药材中获得浓缩液包括以下步骤:

①备料:将南蛇藤的地上藤本部分及地下根部分均粉碎成2~5mm的段;

②提取:用浓度为90%~100%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取,南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:(10~30),单位分别是千克和升,提取温度为60℃~80℃,提取时间为5~10h;提取液于60℃~70℃减压回收乙醇,得浓缩液。

4.根据权利要求3所述的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法,其特征在于:所述步骤②中,用浓度为90%、92%、95%、98%或100%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取,南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:10、1:15、1:20、1:25或1:30,单位分别是千克和升,提取温度为60℃、65℃、70℃、75℃或80℃,提取时间为5h、6h、7h、8h或10h;提取液于60℃、62℃、65℃、68℃或70℃减压回收乙醇,得浓缩液。

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