[发明专利]一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法有效
| 申请号: | 201310183305.6 | 申请日: | 2013-05-17 |
| 公开(公告)号: | CN103242414A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
| 发明(设计)人: | 董维珍;常建红;王小琴;冉波 | 申请(专利权)人: | 成都彼斯特生物科技有限公司 |
| 主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00 |
| 代理公司: | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人: | 王泽云 |
| 地址: | 610041 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 南蛇藤 药材 分离 纯化 雷公藤 方法 | ||
1.一种从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)从南蛇藤药材中获得浓缩液,用60-80目硅胶按1:1拌样,干燥成分散状颗粒后得到颗粒状原料,备用;
(2)将200-300目硅胶置于体积比为25:1~15:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱,分离柱直径为10~30cm,用体积比为25:1~15:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱;平衡好后,按质量比为原料:硅胶=1:(2~4)的比例上颗粒状原料;然后用洗脱剂进行梯度洗脱,洗脱剂由体积比为20:1~5:1的二氯甲烷-甲醇溶液和氨水组成,二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:(0.1~0.5),洗脱剂中还加入少量无水硫酸钠以脱去洗脱剂中的水分;收集洗脱液,得到雷公藤红素粗溶液;将雷公藤红素粗溶液于40℃~60℃减压回收洗脱剂,得到雷公藤红素纯品;将雷公藤红素纯品用甲醇或无水乙醇洗涤,得到雷公藤红素单体。
2.根据权利要求1所述的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,将200-300目硅胶置于体积比为25:1、22:1、20:1、18:1或15:1的二氯甲烷-甲醇溶液中湿法装柱,分离柱直径为15cm、18cm、20cm、22cm或25cm,用体积比为25:1、22:1、20:1、18:1或15:1的二氯甲烷-甲醇溶液平衡分离柱;平衡好后,按质量比为原料:硅胶=1:2、1:3或1:4的比例上颗粒状原料;然后用洗脱剂进行梯度洗脱,洗脱剂中二氯甲烷-甲醇溶液与氨水的体积比例为100:0.1、100:0.2、100:0.3、100:0.4或100:0.5;将雷公藤红素粗溶液于40℃、45℃、50℃、55℃或60℃减压回收洗脱剂。
3.根据权利要求1或2所述的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,从南蛇藤药材中获得浓缩液包括以下步骤:
①备料:将南蛇藤的地上藤本部分及地下根部分均粉碎成2~5mm的段;
②提取:用浓度为90%~100%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取,南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:(10~30),单位分别是千克和升,提取温度为60℃~80℃,提取时间为5~10h;提取液于60℃~70℃减压回收乙醇,得浓缩液。
4.根据权利要求3所述的从南蛇藤药材分离纯化雷公藤红素的方法,其特征在于:所述步骤②中,用浓度为90%、92%、95%、98%或100%的乙醇对粉碎好的南蛇藤段进行回流提取,南蛇藤的质量与乙醇的体积的比例为1:10、1:15、1:20、1:25或1:30,单位分别是千克和升,提取温度为60℃、65℃、70℃、75℃或80℃,提取时间为5h、6h、7h、8h或10h;提取液于60℃、62℃、65℃、68℃或70℃减压回收乙醇,得浓缩液。
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