[发明专利]一种适于大面积石墨烯无污染无褶皱的转移方法无效

专利信息
申请号: 201310182429.2 申请日: 2013-05-16
公开(公告)号: CN103241733A 公开(公告)日: 2013-08-14
发明(设计)人: 李美成;谷田生;周婵;陈召;宋丹丹;白帆 申请(专利权)人: 华北电力大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 薄观玖
地址: 102206 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 适于 大面积 石墨 无污染 褶皱 转移 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于新型材料和半导体工艺技术领域,特别涉及一种适于大面积石墨烯无污染无褶皱的转移方法。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子以sp2杂化连接而成的新型二维平面纳米材料,这种特殊的结构使得石墨烯表现出许多优异的性质。例如:石墨烯的强度高达130GPa,是钢的100多倍;其载流子迁移率达15000cm2·V-1·s-1,超过商用硅片迁移率的10倍以上;其热导率可达5000W·m-1·K-1,是金刚石的3倍;此外,石墨烯还具有室温量子霍尔效应及室温铁磁性等特殊性质。这些性质使得石墨烯在近些年来越来越受到科研人员和市场的青睐,人们期待并不断努力将这一新型纳米材料的光学、电学、热学性能等方面的潜力发挥到极致,实现其在电子、信息、能源、材料和生物医药等领域的大规模市场应用。

目前,化学气相沉积法(CVD)是制备大面积高质量石墨烯的重要方法。用此法制备石墨烯一般需要金属(如铜、镍、金、银等)衬底来催化碳源的高温裂解,得到的石墨烯膜直接“贴附”在金属基底上。但是,为了将石墨烯应用到各种器件当中,需要把其从金属基底上转移到其他目标基底上。石墨烯转移的方法有很多,如:溶液刻蚀基底法、热释放胶带法、电化学气泡分离法等。其中溶液刻蚀基底法为最常用的方法,这种方法一般先在石墨烯上面涂覆一层有机物(如PMMA、PDMS等)溶液,然后加热使其固化形成一层保护膜,这层有机物保护膜与石墨烯紧密的粘合在一起用以减少在转移过程中(尤其是“打捞”石墨烯过程中)对石墨烯膜造成的损伤,在完成转移之后,用丙酮(或其他有机溶剂)浸泡将有机物去除。但是,由于有机物与石墨烯表面的化学基团有着很强的偶极相互作用力,所以很难将有机物从石墨烯表面彻底去除,这就容易导致石墨烯的污染。而且在有机物的旋涂、固化等过程中很可能引入对石墨烯不必要的损伤,还使得转移工艺更加复杂,不利于投入市场大规模应用。在“打捞”石墨烯的过程中,由于液体从石墨烯和目标基底间的“泄流”,会不可避免地使石墨烯膜形成微小的“褶皱”(对于大面积石墨烯的影响尤为严重)。这些“有机物污染”和“褶皱”很大地限制了石墨烯性能的发挥,从而使制得的器件在性能上大打折扣。例如,当石墨烯用于气体传感器时,其表面清洁度对传感器灵敏度的影响非常明显,所以气体传感器对石墨烯表面清洁度有很高的要求。

上述种种问题很大程度上制约了石墨烯的应用和市场化进程,因此,一种成本低廉,工艺简单稳定,对石墨烯无损伤、无污染,避免褶皱的转移方法变得尤为重要。

发明内容

针对现有技术不足,本发明提供了一种适于大面积石墨烯无污染无褶皱的转移方法。

一种适于大面积石墨烯无污染无褶皱的转移方法,石墨烯膜随水面液位平稳下降,使其一边先与倾斜放置于水中的目标基底结合;随后液面继续下降,利用水表面张力对石墨烯膜起到的“拉展”作用,使石墨烯膜稳定平展地铺在目标基底的预定位置上,其具体步骤如下:

a.金属基底的腐蚀:将用化学气相沉积法得到的“石墨烯-金属基底”轻放于腐蚀液中,使其浮于腐蚀液表面,经过足够时间,得到漂浮在腐蚀液表面的石墨烯膜;

b.腐蚀液的稀释:从入水口不断地通入超纯去离子水,从排水口不断地放出腐蚀液,入口和出口的流量相同,排水时保证液面的平稳,直至腐蚀液被全部排出;

c.放置目标基底:将目标基底固定在容器底部的支架上,目标基底与容器底平面保持适当夹角,调整支架的位置来保证石墨烯落到目标位置;

d.转移石墨烯到目标基底:打开排水口并调节流量,保证一定的液面下降速度,使石墨烯膜随着液面的下降平展而精准地转移到目标基底上;

e.石墨烯的清洗干燥:用超纯去离子水冲洗“石墨烯-目标基底”5~8次,在真空干燥箱中烘干,置于清洁干燥环境中保存。

用于配制溶液和冲洗的超纯去离子水电阻率在17Ω·cm以上。

所述步骤a中采用的金属基底为能够利用化学气相沉积法制备石墨烯的金属基底。

所述步骤a中采用的金属基底为铜箔或镍箔。

所述步骤a中采用的腐蚀液为FeCl3溶液或Fe(NO3)3溶液,其浓度为0.5~3mol/L,腐蚀温度为25℃~60℃。

所述步骤c中目标基底根据器件需要进行选择。

所述步骤c中目标基底为单晶硅片或二氧化硅。

所述步骤c中采用的支架倾角为30°~70°。

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