[发明专利]一种嘧菌酯的制备方法有效
| 申请号: | 201310182260.0 | 申请日: | 2013-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN103265496A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
| 发明(设计)人: | 王文军;陈建伟;池剑鸿;赵永长;邓旭芳;王龙;游华南 | 申请(专利权)人: | 北京颖泰嘉和生物科技有限公司;上虞颖泰精细化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D239/52 | 分类号: | C07D239/52 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;刘国平 |
| 地址: | 100192 北京市海淀区西小*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 嘧菌酯 制备 方法 | ||
1.一种式(1)所示结构的嘧菌酯的制备方法,该方法包括:a)将式(2)所示结构的化合物与2-氰基苯酚和/或其盐在作为催化剂的氮杂二环叔胺类化合物和/或其盐的催化作用下,在乙酸丁酯介质中发生醚化反应,得到含有嘧菌酯的乙酸丁酯溶液;b)将所述含有嘧菌酯的乙酸丁酯溶液降温,从乙酸丁酯中析出式(1)所示结构的嘧菌酯,
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述氮杂二环叔胺类化合物为式(3)所示化合物、式(4)所示化合物和式(5)所示化合物中的至少一种;
其中,在式(3)中,R1和R2各自独立地为氢、羟基、C1-C6的烃基或C1-C6的烃氧基,或者二者合为羰基、硫代羰基、环烷硫醚基、环烷氧基或缩酮结构;
在式(4)中,R3、R4和R5各自独立地为氢、C1-C6的烃基、C1-C6的烃氧基、二甲氨基、二乙氨基、二异丙氨基、氰基、氟、氯或溴;
在式(5)中,R6为氢、C1-C6的烃基、C1-C6的烃氧基、巯基、二甲氨基、二乙氨基、二异丙氨基、氰基、氟、氯或溴。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述氮杂二环叔胺类化合物为1-氮双环[2.2.2]辛烷、1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-8-酮、1'-氮杂螺[1,3]二氧戊环-2,3'-二环[2.2.2]辛烷]、1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、2-甲基-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、2,6-二甲基-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、2,5-二甲基-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、1,5-二氮杂双环[3.2.2]壬烷和6-甲基-1,5-二氮杂双环[3.2.2]壬烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在醚化反应过程中,相对于1mol式(2)所示结构的化合物的用量,2-氰基苯酚和其盐的总用量为0.9-2mol。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在醚化反应过程中,相对于1mol式(2)所示结构的化合物的用量,氮杂二环叔胺类化合物和其盐的总用量为0.0005-1mol。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在醚化反应过程中,相对于1mol式(2)所示结构的化合物的用量,氮杂二环叔胺类化合物和其盐的总用量为0.02-0.05mol。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在醚化反应过程中,相对于1mol式(2)所示结构的化合物的用量,乙酸丁酯的用量为100-5000ml。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在醚化反应过程中,相对于1mol式(2)所示结构的化合物的用量,乙酸丁酯的用量为600-2000ml。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法,其中,所述醚化反应的反应温度为70-140℃。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,所述醚化反应的反应温度为80-120℃。
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