[发明专利]一种嘧菌酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310182260.0 申请日: 2013-05-16
公开(公告)号: CN103265496A 公开(公告)日: 2013-08-28
发明(设计)人: 王文军;陈建伟;池剑鸿;赵永长;邓旭芳;王龙;游华南 申请(专利权)人: 北京颖泰嘉和生物科技有限公司;上虞颖泰精细化工有限公司
主分类号: C07D239/52 分类号: C07D239/52
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司 11283 代理人: 王崇;刘国平
地址: 100192 北京市海淀区西小*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 嘧菌酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种式(1)所示结构的嘧菌酯的制备方法,该方法包括:a)将式(2)所示结构的化合物与2-氰基苯酚和/或其盐在作为催化剂的氮杂二环叔胺类化合物和/或其盐的催化作用下,在乙酸丁酯介质中发生醚化反应,得到含有嘧菌酯的乙酸丁酯溶液;b)将所述含有嘧菌酯的乙酸丁酯溶液降温,从乙酸丁酯中析出式(1)所示结构的嘧菌酯,

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述氮杂二环叔胺类化合物为式(3)所示化合物、式(4)所示化合物和式(5)所示化合物中的至少一种;

其中,在式(3)中,R1和R2各自独立地为氢、羟基、C1-C6的烃基或C1-C6的烃氧基,或者二者合为羰基、硫代羰基、环烷硫醚基、环烷氧基或缩酮结构;

在式(4)中,R3、R4和R5各自独立地为氢、C1-C6的烃基、C1-C6的烃氧基、二甲氨基、二乙氨基、二异丙氨基、氰基、氟、氯或溴;

在式(5)中,R6为氢、C1-C6的烃基、C1-C6的烃氧基、巯基、二甲氨基、二乙氨基、二异丙氨基、氰基、氟、氯或溴。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述氮杂二环叔胺类化合物为1-氮双环[2.2.2]辛烷、1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-8-酮、1'-氮杂螺[1,3]二氧戊环-2,3'-二环[2.2.2]辛烷]、1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、2-甲基-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、2,6-二甲基-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、2,5-二甲基-1,4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷、1,5-二氮杂双环[3.2.2]壬烷和6-甲基-1,5-二氮杂双环[3.2.2]壬烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在醚化反应过程中,相对于1mol式(2)所示结构的化合物的用量,2-氰基苯酚和其盐的总用量为0.9-2mol。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在醚化反应过程中,相对于1mol式(2)所示结构的化合物的用量,氮杂二环叔胺类化合物和其盐的总用量为0.0005-1mol。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在醚化反应过程中,相对于1mol式(2)所示结构的化合物的用量,氮杂二环叔胺类化合物和其盐的总用量为0.02-0.05mol。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在醚化反应过程中,相对于1mol式(2)所示结构的化合物的用量,乙酸丁酯的用量为100-5000ml。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在醚化反应过程中,相对于1mol式(2)所示结构的化合物的用量,乙酸丁酯的用量为600-2000ml。

9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法,其中,所述醚化反应的反应温度为70-140℃。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其中,所述醚化反应的反应温度为80-120℃。

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