[发明专利]一种埃索美拉唑钠盐的制备方法无效
| 申请号： | 201310182077.0 | 申请日： | 2013-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN103214462A | 公开（公告）日： | 2013-07-24 |
| 发明（设计）人： | 吴峰;唐小波 | 申请（专利权）人： | 浙江贝得药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/12 | 分类号： | C07D401/12 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人： | 王余粮 |
| 地址： | 312000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 埃索美拉唑 钠盐 制备 方法 | ||
1.一种埃索美拉唑钠盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将埃索美拉唑用有机溶剂中溶解，加入氢氧化钠水溶液和相转移催化剂；室温搅拌下成盐反应并析出埃索美拉唑钠；
（2）、降温、搅拌、过滤、洗涤，减压干燥得埃索美拉唑钠成品。
2.根据权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠盐的制备方法，其特征在于：步骤1中：所述有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、甲苯、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、甲基叔丁基酮中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠盐的制备方法，其特征在于：步骤1中：所述氢氧化钠水溶液的质量浓度为30～80%。
4.根据权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠盐的制备方法，其特征在于：步骤1中：所述氢氧化钠与埃索美拉唑的摩尔比为1:1～3:1。
5.根据权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠盐的制备方法，其特征在于：步骤1中：所述相转移催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵中的一种或两种。
6.根据权利要求5所述的一种埃索美拉唑钠盐的制备方法，其特征在于：步骤1中：所述相转移催化剂为四丁基溴化铵。
7.根据权利要求6所述的一种埃索美拉唑钠盐的制备方法，其特征在于：所述四丁基溴化铵与埃索美拉唑重量比为0.1%～5%。
8.根据权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠盐的制备方法，其特征在于：步骤1中：所述成盐反应的反应温度为0～40℃，反应时间为2～4小时。
9.根据权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠盐的制备方法，其特征在于：步骤2中：过滤前，降温到0～10℃，并搅拌0.5～1小时；过滤后，用反应溶剂对产品进行洗涤；洗涤后，进行真空干燥得到埃索美拉唑钠，干燥温度为20～60℃。
10.根据权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠盐的制备方法，其特征在于：步骤1析出埃索美拉唑钠后的结晶母液直接蒸馏，回收的溶剂分层去除水后直接回用于步骤1中。
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