[发明专利]一种两步制备烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐的方法有效
申请号: | 201310181586.1 | 申请日: | 2013-05-16 |
公开(公告)号: | CN103301781A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 牛瑞霞;宋华;孙双波;李锋;张娇静;柳艳修 | 申请(专利权)人: | 东北石油大学 |
主分类号: | B01F17/42 | 分类号: | B01F17/42;C09K8/584 |
代理公司: | 大庆禹奥专利事务所 23208 | 代理人: | 朱士文;杨晓梅 |
地址: | 163000 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 烷基 酚聚氧烯基醚磺酸盐 方法 | ||
1.一种两步法制备烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐的方法,包括下列步骤:
a)在碱性化合物作用下,烷基醇/酚聚氧烯基醚与氯化亚砜,在温度为60~90℃条件下反应2~3h得氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚;
b)将磺化剂在90℃溶于强极性非质子溶剂中,形成均相反应体系,加入30wt%~50wt%的碱金属氢氧化物水溶液,在反应温度90~120℃条件下反应2~8h,得液态超强碱作用体系;
c)将上述合成的氯代烷基醇/酚聚氧烯基醚滴加到上述液态超强碱体系中,150~180℃条件下反应4~6h;
d)产品经旋蒸除去溶剂,用体积比3:1的异丙醇-水混合溶液溶解粗产品,然后用等体积的石油醚对该混合体系进行萃取数次至石油醚相无色,下层液体经减压蒸馏干燥后用无水乙醇溶解过滤,除去无机盐,无水乙醇相经干燥得烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐。
2.根据权利要求1所述的两步法制备烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐的方法,其特征在于,a)步骤中所述烷基醇/酚聚氧烯基醚是烷基链长为C10~C18的脂肪醇聚氧乙(丙)烯醚或烷基链长为C8~C9的烷基酚聚氧乙(丙)烯醚,与氯化亚砜的摩尔比为1:(1.0~2.0)。
3. 根据权利要求1所述的两步法制备烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐的方法,其特征在于,a)步骤中所述碱性化合物为吡啶,吡啶与烷基醇/酚聚氧烯基醚摩尔比为1.5:1。
4. 根据权利要求1所述的两步法制备烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐的方法,其特征在于,b)步骤中所述磺化剂为羟乙基磺酸钠或羟丙基磺酸钠,与原料烷基醇/酚聚氧烯基醚的摩尔比为(1.0~3.0):1。
5. 根据权利要求1所述的两步法制备烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐的方法,其特征在于,b)步骤中所述强极性非质子溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、六甲基磷酰三胺或环丁砜中的一种,与碱金属氢氧化物的摩尔比为(5.0~8.0):1;
根据权利要求1所述的两步法制备烷基醇/酚聚氧烯基醚磺酸盐的方法,其特征在于,b)步骤中所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾,纯物质与磺化剂的摩尔比为1.0~1.2:1。
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