[发明专利]胃乃安片的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种胃乃安片的质量检测方法。

背景技术

胃乃安胶囊主要由黄芪、三七、红参、珍珠层粉、人工牛黄等组成，具有补气健脾，活血止痛的功能，用于脾胃气虚，淤血阻滞所致的胃痛，症见胃脘隐痛或刺痛、纳呆食少；慢性胃炎、胃及十二指肠溃疡见上述症候者，其质量标准现收载于《中国药典》2010年版一部，中国专利号ZL200510037077.7，发明名称为“一种治疗消化性溃疡的中成药及其制备方法”的发明专利公开了其组合物及其制备方法。胃乃安片为保持胃乃安胶囊原组方不变的基础上，以中医药理论为指导，以临床疗效为基础，应用先进的现代中药制剂新工艺、新设备、新技术和新材料对胃乃安胶囊进行二次开发而研制出的新剂型。其制备方法为黄芪、三七、红参混合加水煎煮二次，滤过，滤液合并，滤液减压浓缩成稠膏；珍珠层粉超微粉碎，与稠膏混合后干燥，粉碎，研配加入辅料及超微粉碎的人工牛黄；流化床制粒，干燥压制成而成，包薄膜衣，即得，上述胃乃安片的制备方法已申请中国发明专利（专利申请号：201210267101.6）。

原胃乃安胶囊的质量检测标准相对比较落后，只对三七、人工牛黄及黄芪的部分活性物质进行质量检测，不能对其质量进行全面的检测；本发明提供一种胃乃安片的高效、准确的鉴别和含量测定方法。

发明内容

基于此，本发明提供一种胃乃安片的鉴别和含量测定方法。

解决上述技术问题的具体技术方案如下：

一种胃乃安片的测定方法，所述检测方法采用以下鉴别和含量测定项目中的一项或多项：

（1）黄芪的薄层鉴别：

a制备供试品溶液：将胃乃安片研细，取1.8-2.2g，加甲醇48-52ml，超声处理，过滤，蒸干滤液，残渣加水18-22ml使溶解，再用乙酸乙酯提取3-4次，每次28-32ml，合并上层乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.8-1.2ml使溶解，作为供试品溶液；

b制备黄芪对照药材溶液：取黄芪对照药材1.8-2.2g，加甲醇48-52ml，超声处理，过滤，蒸干滤液，残渣加水18-22ml使溶解，再用乙酸乙酯提取3-4次，每次28-32ml，合并上层乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为黄芪对照药材溶液；

c制备对照品溶液：取芒柄花素对照品、毛蕊异黄酮对照品、芒柄花苷对照品及毛蕊异黄酮苷对照品，分别加甲醇制成每1ml甲醇含0.8-1.2mg上述对照品的甲醇溶液，作为对照品溶液；

d检测：取步骤a所述供试品溶液、步骤b所述黄芪对照药材溶液各9-10μl和步骤c所述对照品溶液1.8-2.2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比19-21︰19-21︰8-10的甲苯-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；再喷以0.08-0.12%的1，1-二苯基-2-三硝基苯肼无水乙醇溶液，晾干，置日光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

（2）黄芪、红参和三七的薄层鉴别，步骤如下：

a制备供试品溶液：将胃乃安片研细，取1.8-2.2g，加甲醇48-52ml，超声处理，过滤，蒸干滤液，残渣加水18-22ml使溶解，再用乙酸乙酯提取3-4次，每次28-32ml，合并下层水液，用水饱和正丁醇振摇提取3-4次，每次28-32ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2-3次，每次28-32ml，弃去氨液，将正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.45-0.55ml使溶解，作为供试品溶液；

b制备对照药材溶液：取黄芪对照药材1.8-2.2g，加甲醇48-52ml，超声处理，过滤，蒸干滤液，残渣加水18-22ml使溶解，再用乙酸乙酯提取3-4次，每次28-32ml，合并下层水液，用水饱和正丁醇振摇提取3-4次，每次28-32ml，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2-3次，每次28-32ml，弃去氨液，将正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.45-0.55ml使溶解，作为黄芪对照药材溶液；另取红参对照药材0.45-0.55g与三七对照药材0.65-0.75g，分别加水90-110ml，煎煮55-65min，过滤，滤液用乙酸乙酯提取3-4次，每次28-32ml，弃去乙酸乙酯液，再用水饱和正丁醇振摇提取3-4次，每次28-32ml，合并正丁醇液，后用氨试液洗涤2-3次，每次28-32ml，弃去氨液，将正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.45-0.55ml使溶解，分别制得红参对照药材溶液和三七对照药材溶液；