[发明专利]一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法

说明书

技术领域

本发明属于食品检测技术领域，具体涉及一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法。

背景技术

牛乳及乳制品是自然界给予人类最接近于人乳的天然食品之一。牛乳的营养极其丰富，有“白色血液”之称。其中蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物质、维生素，都是人类生存必须的营养素。而且牛奶的钙磷比例恰到好处，非常利于其中钙质的吸收，是人体钙的最佳来源之一。牛乳中含有人体所不能合成的8种必须氨基酸，所以牛乳的蛋白是全蛋白。然而随着我国乳制品行业的发展，在利益链条的推动下，一些唯利是图的商家不顾消费者安危，为了提高乳和乳制品中蛋白质的含量，不断向乳制品中掺假。“三聚氰胺”和“皮革乳”等事件，对人们的日常生活产生了严重影响，因此，研究一种快速、便捷、适用于多种掺假物质的检测方法具有重要的现实意义。

目前国内外检测蛋白质的方法主要有：凯氏定氮法、分光光度法、杜马斯燃烧法、高效液相色谱法、电泳法等。在这些方法中，凯氏定氮法和杜马斯燃烧法的最大局限在于无法区分样品中的蛋白氮和非蛋白质氮；而其它方法主要是只能有针对性的检测食品中蛋白质的含量，而对于乳品中添加了哪种掺伪物均不能给出准确的结果。

发明内容

本发明的目的主要是解决现有检测技术的不足，提供一种操作简便快捷、灵敏度较高、准确度较高的一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法。

本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法，它包括以下步骤：

a、用万分之一的电子天平分别称取不同量的尿素、三聚氰胺或各种含氮化合物的标准物质，分别加入液态乳中，配成多种不同浓度的含氮化合物液态乳溶液，作为测量样本。

b、首先采集液态乳的中红外光谱图，然后采用扣除液态乳背景法采集测量样本溶液的中红外光谱图，保存得到的测量样本的中红外光谱图及光谱数据。

c、将得到的测量样本的中红外光谱数据用Savitzky-Golay平滑算法进行平滑处理后，得到尿素、三聚氰胺及各种含氮化合物的特征吸收峰，以此特征吸收峰在红外光谱图中出现的位置作为判别待检测的样品中是否含有该含氮化合物的依据。

d、测量各种含氮化合物不同浓度的特征吸收峰的吸光度值，吸光度值的大小与各种含氮化合物在液态乳中的浓度存在一定关系。

e、将测量样本的中红外光谱图的光谱数据导入Matlab程序中，并以各种含氮化合物的吸收峰位置以及吸光度值作为判定依据，实现对液态乳中掺伪物的定性和定量测定。

f、计算得到预测结果的相对误差，相对误差的计算公式为：

优选的，所述一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法中，所述步骤a为：将不同量的各种含氮化合物的标准物质分别直接加入液态乳中，然后用漩涡混合器震荡0.5～20分钟，使各种含氮化合物的标准物质在液态乳中充分溶解、混匀，然后在温度为50～75℃，压力为5～25MPa下均质，以保证测定结果的准确高、重复性好。

优选的，所述步骤b还包括以下步骤：

作为扣除背景的液态乳，在进行中红外光谱采集前，先在温度为50～75℃，压力为5～25MPa下均质。

所述的一种中红外光谱检测液态乳中含氮化合物的方法中，作为测量样本，需要向液态乳中掺入各种含氮化合物，掺入的各种含氮化合物的含氮量以不超过正常液态乳的蛋白质中的含氮量为宜。

优选的，所述步骤b中用傅里叶变换红外光谱仪中的衰减全反射附件测量各种含氮化合物的中红外光谱图。并且所述步骤b中在采集中红外谱图时，实验室的温度控制在15～30℃；相对湿度在30～60%。

本发明与现有技术相比具有的突出效果为：

本发明基于中红外光谱结合Matlab程序对液态乳中含氮化合物进行检测。由于各种掺入液态乳中的含氮化合物的中红外光谱在通过扣背景、Savitzky-Golay平滑等处理后，可得到各种含氮化合物的特征吸收峰，并且这些特征吸收峰明确，特性好，使得该方法具有较高的灵敏度和准确性。同时与现有的检测方法相比，中红外光谱法最主要的特点是能对掺入液态乳中的含氮化合物能给出定性分析，整个方法具有测量简单、快速、样品消耗量少、前处理过程简单等优点。

附图说明

图1为10种不同浓度尿素溶液在液态乳中的中红外光谱图；

图2为8种不同浓度三聚氰胺溶液在液态乳中的中红外光谱图；

图3为12种不同浓度硝酸钠溶液在液态乳中的中红外光谱图。

具体实施方式