[发明专利]反式2,6-二甲基哌嗪的新工艺在审
| 申请号： | 201310179902.1 | 申请日： | 2013-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN103265498A | 公开（公告）日： | 2013-08-28 |
| 发明（设计）人： | 沈光梓;郝忠言;王海平;王小川;欧武交;陈卫 | 申请（专利权）人： | 广州科瑞生物技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D241/04 | 分类号： | C07D241/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 510663 广东省广州市广州高新技术产*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 反式 甲基 新工艺 | ||
1.一种反式2，6-二甲基哌嗪的新工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1以丙氨酸为起始原料，加入二碳酸二叔丁酯，将其两者使所述二碳酸二叔丁酯对所述丙氨酸进行氨基保护反应，从而生成中间体2；
S2以1-氨基-2-丙醇为原料，加入苯甲醛，将其两者使所述1-氨基-2-丙醇上的氨基与所述苯甲醛上的羰基发生缩合反应，并且以硼氢化钠作为还原剂，还原其上的羰基，从而生成中间体4；
S3将所述步骤S1中的中间体2加入到所述步骤S2中的中间体4，并通过羰基二咪唑作缩合剂，从而生成中间体5；
S4将所述步骤S3中的中间体5运用光延反应，在进行分子内关环反应的过程中发生瓦尔登翻转，从而得到中间体6；
S5将所述步骤S4中的中间体6溶解在乙醇中，并且以氢化铝锂为还原剂，还原所述中间体6的母环上的羰基，从而生成中间体7；
S6将所述步骤S5中的中间体7溶解在甲醇中，用氢氧化钯做催化剂，并通入氢气还原所述中间体7分子中的苄基保护基团，从而得到最终产物2，6-二甲基哌嗪。
2.如权利要求1所述的反式2，6-二甲基哌嗪的新工艺，其特征在于，所述步骤S1中的丙氨酸，进一步地为S-构型丙氨酸。
3.如权利要求2所述的反式2，6-二甲基哌嗪的新工艺，其特征在于，所述步骤S2中的1-氨基-2-丙醇，进一步地为R-1-氨基-2-丙醇。
4.如权利要求3所述的反式2，6-二甲基哌嗪的新工艺，其特征在于，所述步骤S6中的最终产物2，6-二甲基哌嗪，进一步地为2S，6S-二甲基哌嗪。
5.如权利要求1所述的反式2，6-二甲基哌嗪的新工艺，其特征在于，所述步骤S1中的丙氨酸，进一步地为R-构型丙氨酸。
6.如权利要求5所述的反式2，6-二甲基哌嗪的新工艺，其特征在于，所述步骤S2中的1-氨基-2-丙醇，进一步地为S-1-氨基-2-丙醇。
7.如权利要求6所述的反式2，6-二甲基哌嗪的新工艺，其特征在于，所述步骤S6中的最终产物2，6-二甲基哌嗪，进一步地为2R，6R-二甲基哌嗪。
8.如权利要求1所述的反式2，6-二甲基哌嗪的新工艺，其特征在于，所述步骤S1至S6中任一步骤，都要经过纯化处理，所述纯化处理为层析柱纯化。
9.如权利要求1所述的反式2，6-二甲基哌嗪的新工艺，其特征在于，所述步骤S3中的缩合剂为助剂。
10.如权利要求1所述的反式2，6-二甲基哌嗪的新工艺，其特征在于，所述步骤S4中的进行分子内的关环反应温度为25摄氏度，反应时间为24小时。
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