[发明专利]长春胺工业化半合成工艺

权利要求书

1.一种制备长春胺中间体-长春佛明的方法，其特征为以它波宁盐酸盐或者硫酸盐为原料。

2.根据权利要求1所述方法，其特征为以40％-100％甲醇或者50％-95％乙醇10-20倍质量体积比溶解原料它波宁盐。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于多相催化剂Raney镍、硅藻土镍、硼化镍、PdCO3、Pd-CaCO3、Pd-C或均相催化剂氯三(三苯膦)合铑、氯三(三苯膦)合铷等加氢还原，用量为它波宁质量的1/10-1/100。

4.一种制备长春胺中间体1，2-脱氢-16-甲氧羰基-16-羟基-长春佛明氮氧化物的方法，其特征为以1，3-二氧六环、1，4-二氧六环、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷等含氧杂环或者卤代烃为溶剂溶解长春佛明，用量为10-30倍质量体积比。

5.根据权利要求4所述方法，其特征在于加入过氧酸，包括叔丁过氧酸、过氧乙酸、三氟过氧乙酸、过氧甲酸、间氯过氧苯甲酸、间氟过氧苯甲酸、间溴过氧苯甲酸等，用量为长春佛明质量的3-5倍，在加过氧酸时，体系温度控制于0～10℃以下。

6.一种制备长春胺的方法，其特征在于以有机酸，包括冰乙酸、甲酸、丙酸或卤代乙酸、卤代丙酸等为溶剂溶解1，2-脱氢-16-甲氧羰基-16-羟基-长春佛明氮氧化物，用量为10-30倍质量体积比。

7.根据权利要求7所述方法，其特征在于以三苯基磷为反应助剂，用量为16-羟基-长春佛明氮氧化物质量的50％-90％，加三苯基磷的温度应控制于-5～0℃以下，然后回流反应约3h。

8.根据权利要求1所述方法，其特征在于以乙酸乙酯-乙醇体系为溶剂结晶纯化长春佛明。

9.根据权利要求4所述方法，其特征在于以二氯甲烷-丙酮体系为溶剂结晶纯化1，2-脱氢-16-甲氧羰基-16-羟基-长春佛明氮氧化物。

10.根据权利要求7所述方法，其特征在于以二氯乙烷-甲醇体系为溶剂结晶纯化长春胺。