[发明专利]一种重要医药化工原料溴甲基东莨菪碱的合成工艺无效
申请号: | 201310175954.1 | 申请日: | 2013-05-14 |
公开(公告)号: | CN103319478A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 彭学东;张梅;赵金召;陈晓龙 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07D451/10 | 分类号: | C07D451/10 |
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地址: | 215634 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 重要 医药 化工原料 甲基 莨菪 合成 工艺 | ||
1.一种重要医药化工原料溴甲基东莨菪碱的合成,其特征在于将NaBr与CH3OH混合,慢慢滴加由H2SO4与CH3OH混合的液体,50℃~60℃反应,气体通过碱水洗,干燥,最后通入盐冰浴环境的试管中,反应完毕,收集试管中液体,即为溴甲烷,将CH3Br加入东莨菪碱的醇溶液中,加入有机碱,室温反应,反应结束后抽滤,取滤饼烘干,加入有机溶剂洗涤,抽滤,烘干,纯化即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的其中NaBr、CH3OH、H2SO4重量比为1∶1~1.5∶1.8~2,CH3Br和东莨菪碱摩尔比为1∶1.1~1.2,有机碱用量为东莨菪碱重量的0.6~0.9倍。
3.根据权利要求1所述的CH3Br的反应温度为50℃~60℃,收集环境温度为-5℃~0℃,东莨菪碱的反应温度为室温。
4.根据权利要求1所述的反应中加入的有机碱为甲醇钠、乙醇钠等一系列有机强碱。
5.根据权利要求1所述的洗涤用品的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷等溶剂。
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