[发明专利]一种WO3电致变色薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于WO₃电致变色薄膜制备技术，特别是一种WO₃电致变色薄膜的制备方法。

背景技术

电致变色效应是指在外加电场或电流的作用下，材料呈现低光通过率的着色态与高光通过率的褪色态的可逆变化现象。20世纪60年代S.K.Ded观察到电致变色现象，并首次采用无定形WO₃薄膜制作了电致变色器件。此后人们又陆续发现了MoO₃、V₂O₅、TiO₂、NiO等无机电致变色材料以及聚苯胺等有机电致变色材料。作为电致变色材料的一个重要组成部分，电致变色薄膜具有工作电压低、能耗小、无视觉限制、容易与集成电路匹配、有记忆功能、工作范围宽、节能环保，在显示器件、调光玻璃、信息存储等领域有着广泛的应用。

WO₃薄膜是发现最早且最典型的电致变色薄膜材料，在很多领域都有应用，主要是电致变色器件、气体传感器、光催化、压电材料等。制备方法及制备工艺对WO₃薄膜变色性能有较大影响，不同的制备方法制备的薄膜在晶型、结构等方面有较大差异。目前常用的方法有蒸发法、溅射法、溶胶凝胶法、脉冲激光沉积法和电沉积法等，其中溅射法因其具有性能稳定、均匀性好、工艺相对简单、适合大面积生产等优势而成为研究热点。

ITO导电玻璃是在普通玻璃的表面镀一层200nm左右氧化铟锡薄膜，氧化铟透过率高，氧化锡导电能力强，故ITO玻璃是一种具有高透过率的导电玻璃。也正因为如此，ITO导电玻璃成为研究电致变色薄膜最理想的衬底材料之一。

中国专利（200910059118.0）公开了一种运用溶胶凝胶法制备三氧化钨电致变色材料及提拉技术制备薄膜的方法。该发明制备过程包括，钨粉与双氧水       冰水浴中反应，反应5-7小时后过滤，向滤液中添加无水乙醇和冰乙酸，搅拌均匀。通过回流装置在50-60℃回流5-6小时，得到均匀透明的WO₃溶胶，将清洗过的基片浸渍在WO₃溶胶中，以2-3cm/min速度向上提拉基片，多次重复后自然风干，基片经热处理后得到WO₃薄膜。

中国专利（200710054545.0）公开了一种取向氧化钨纳米薄膜的制备方法，该方法以单晶三氧化钨（WO₃）纳米片的乙醇悬浮液为前驱物，利用高径厚比的纳米片趋向平躺于基底的习性，以及溶剂挥发诱发纳米片取向自组装的原理，制得由三氧化钨（WO₃）纳米片叠加而成的沿[002]晶向取向的三氧化钨纳米薄膜。

目前国内有关制备WO₃薄膜方法的专利，大多使用溶胶凝胶的方法。这种方法虽然具有操作简单，仪器设备要求不高等优点，但此方法所制备的薄膜具有均匀性差、薄膜质量不高、附着力不强等缺点，并且其制备参数也不易于控制。而利用脉冲激光沉积等方法制备WO₃薄膜，又具有设备过于昂贵，且不便于大面积沉积薄膜等限制。

因此，与通过溶胶凝胶法等方式制备WO₃薄膜相比，利用磁控溅射法制备WO₃薄膜不仅具有性能稳定，均匀性好等优点，而且工艺也相对简单，还可以大面积生产制备，为工业化生产提供了便利。

虽然目前公开的有关WO₃薄膜制备方法的中国专利较多，但利用射频磁控溅射制备WO₃薄膜的专利却鲜有公开。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种利用射频磁控溅射技术制备WO₃电致变色薄膜的方法。

实现本发明目的的技术解决方案为：一种制备WO₃电致变色薄膜方法，采用射频磁控溅射沉积薄膜技术，以WO₃陶瓷为阴极靶材，在ITO玻璃上沉积WO₃薄膜，具体包括以下步骤：

步骤1、对ITO玻璃衬底进行清洗；

步骤2、将ITO玻璃衬底固定在射频磁控溅射设备真空室内的衬底平台上，将WO₃靶材安装在射频磁控溅射设备真空室内的靶位上，调节靶材与衬底之间的距离，对射频磁控溅射设备真空室抽真空；

步骤3、将氩气通入真空室，调节氩气气压，之后打开射频电源开关，靶材起辉后通入氧气，调节氩气与氧气流量，并调节闸板阀，使真空室内气压固定，之后对WO₃靶材进行预溅射清洗；