[发明专利]一种芳烃磺酰氯衍生物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于染料化工中间体制造技术领域，涉及一种芳烃磺酰氯衍生物的制备方法。

背景技术

芳烃磺酰氯衍生物常用的制备方法是用过量的氯磺酸对芳烃进行氯磺化，而后用大量冰稀释反应液，芳烃磺酰氯衍生物析出后再进行过滤，反应式如下：

主反应：

副反应：

后处理：

过量的ClSO₃H+H₂O(冰)→HCl+H₂SO₄

该法的缺点：一是反应过程中有氯化氢气体生成，而且容易生成砜类副产物，同时氯磺酸需过量较多；二是后处理过程需大量的冰，能耗高，产生的滤液中同时含有盐酸和硫酸，不能直接回收利用。

因此，提供一种反应平稳，收率高，后处理过程的能耗大大降低并且大大提高回收硫酸的利用价值的芳烃磺酰氯衍生物的制备方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种反应平稳，收率高，后处理过程的能耗大大降低并且大大提高回收硫酸的利用价值的芳烃磺酰氯衍生物的制备方法。

本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：

一种芳烃磺酰氯衍生物的制备方法，包括以下步骤：

1)反应：向反应装置中加入氯磺酸，通入三氧化硫气体，制成三氧化硫的氯磺酸溶液，慢慢向反应装置中加入芳烃，升温至50～140℃，保温至反应结束，再冷却至25～35℃；

2)稀释和吸收：控制温度低于40℃，向步骤1)中所述反应装置中缓慢滴加稀硫酸，生成的氯化氢气体通入水中，经水吸收后生成盐酸，作为副产回收；

3)萃取蒸馏：向步骤1)所述反应装置中加入溶剂，搅拌0.5-1小时后静置分层，下层为硫酸，可作为副产物回收，上层经蒸馏脱除溶剂，得芳烃磺酰氯衍生物。

本发明的反应方程式如下：

主反应：

后处理：

过量的ClSO₃H+H₂O(稀硫酸)→HCl↑+H₂SO₄

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述芳烃的通式为：

式中：R₁，R₂＝-H，-CH₃，-NO₂，-Cl，-NHCOCH₃或-OCH₃。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤1)中所述芳烃与所述三氧化硫的摩尔比为1∶0.5～1∶1.5；所述芳烃与所述氯磺酸的摩尔比为1∶1～1∶4。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤2)中所述稀硫酸的浓度为40～80重量％，所述稀硫酸的加入量与氯磺酸的重量比为0.6∶1～4∶1。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤3)中所述溶剂为四氯化碳、四氯乙烷、二氯甲烷或二氯乙烷，所述溶剂加入量与所述芳烃的重量比为1∶1～12∶1。

一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤3)中所述芳烃磺酰氯衍生物的通式为：

式中：R₁，R₂＝-H，-CH₃，-NO₂，-Cl，-NHCOCH₃或-OCH₃。

本发明的优点在于：(1)反应平稳，收率高，几乎不生成砜类副产物，反应过程中没有氯化氢气体生成；(2)后处理过程利用稀硫酸中的水分与过量的氯磺酸反应，由于氯化氢在一定浓度的硫酸中溶解度很低，氯化氢以气体形式挥发，氯化氢挥发带走的热量与硫酸的稀释热几乎相当，因此后处理过程的能耗大大降低；(3)由于回收硫酸中盐酸的含量很低，因此大大提高了回收硫酸的利用价值。

下面通过附图和具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。

附图说明

图1是本发明芳烃磺酰氯衍生物的制备工艺流程图。

具体实施方式

如图1所示，是本发明芳烃磺酰氯衍生物的制备工艺流程图。

实施例1