[发明专利]一种芳烃磺酰氯衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201310173734.5 | 申请日： | 2013-05-13 |
| 公开（公告）号： | CN103304451A | 公开（公告）日： | 2013-09-18 |
| 发明（设计）人： | 王云德;余英洲;袁慎峰;谭英宇 | 申请（专利权）人： | 台州市前进化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/86 | 分类号： | C07C309/86;C07C309/88;C07C303/08;C01B17/90;C01B7/01 |
| 代理公司： | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人： | 耿小强 |
| 地址： | 318000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 芳烃 磺酰氯 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种芳烃磺酰氯衍生物的制备方法，包括以下步骤：
1)反应：向反应装置中加入氯磺酸，通入三氧化硫气体，制成三氧化硫的氯磺酸溶液，慢慢向反应装置中加入芳烃，升温至50～140℃，保温至反应结束，再冷却至25～35℃；
2)稀释和吸收：控制温度低于40℃，向步骤1)中所述反应装置中缓慢滴加稀硫酸，生成的氯化氢气体通入水中，经水吸收后生成盐酸，作为副产回收；
3)萃取蒸馏：向步骤1)中所述反应装置中加入溶剂，搅拌0.5-1小时后静置分层，下层为硫酸，作为副产物回收，上层经蒸馏脱除溶剂，得到芳烃磺酰氯衍生物。
2.按照权利要求1所述的芳烃磺酰氯衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中所述芳烃的通式为：
式中：R1，R2分别表示H，CH3，NO2，Cl，NHCOCH3或OCH3。
3.按照权利要求1所述的芳烃磺酰氯衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中所述芳烃与所述三氧化硫的摩尔比为1∶0.5～1∶1.5。
4.按照权利要求1所述的芳烃磺酰氯衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中所述芳烃与所述氯磺酸的摩尔比为1∶1～1∶4。
5.按照权利要求1所述的芳烃磺酰氯衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中所述稀硫酸的浓度为40～80重量％，所述稀硫酸的加入量与所述氯磺酸的重量比为0.6∶1～4∶1。
6.按照权利要求1所述的芳烃磺酰氯衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中所述溶剂为四氯化碳、四氯乙烷、二氯甲烷或二氯乙烷，所述溶剂加入量与所述芳烃的重量比为1∶1～12∶1。
7.按照权利要求1所述的芳烃磺酰氯衍生物的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中所述芳烃磺酰氯衍生物的通式为：
式中：R1，R2分别为H，CH3，NO2，Cl，NHCOCH3或OCH3。
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