[发明专利]以焦炭为原料制备碳纳米管的方法及其制得的碳纳米管无效
| 申请号: | 201310169407.2 | 申请日: | 2013-05-09 |
| 公开(公告)号: | CN103241725A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
| 发明(设计)人: | 李永峰;徐凯;徐春明;高金森;徐新生;高岩 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(北京);潍坊昊晟碳材料有限公司 |
| 主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮 |
| 地址: | 102249*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 焦炭 原料 制备 纳米 方法 及其 | ||
1.一种以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其包括以下步骤:
制备空心焦炭棒;
炭化所述空心焦炭棒,得到炭化后的空心焦炭棒;
将一部分所述炭化后的空心焦炭棒进行粉碎,得到炭化后的焦炭粉末;
以2:1-1:1的质量比,将催化剂和所述炭化后的焦炭粉末混合均匀,得到催化剂混合物,其中,所述催化剂包括铁、钴和镍中的一种或几种的组合;
以所述催化剂混合物填充满另一部分所述炭化后的空心焦炭棒,然后以石墨棒封住充满催化剂混合物的炭化后空心焦炭棒的端部,得到具有催化剂的炭化后焦炭棒;
在反应气体的环境中,使所述具有催化剂的炭化后焦炭棒作为阳极,石墨棒作为阴极,在电弧反应装置内进行电弧放电气化反应,得到所述碳纳米管。
2.根据权利要求1所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其中,所述空心焦炭棒的外径为11-13mm,内径为7-9mm。
3.根据权利要求1或2所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其中,炭化所述空心焦炭棒的步骤包括:
在0.15-0.25m3/h流量的氮气保护下,将所述空心焦炭棒以15℃/min的升温速率从20℃升温至120℃,然后以5℃/min的升温速率从120℃升温至500℃,之后在500℃恒温1h,然后以5℃/min的升温速率从500℃升温至900℃,再在900℃恒温3h,之后自然冷却至室温,得到所述炭化后的空心焦炭棒。
4.根据权利要求1-3任一项所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其中,所述电弧放电气化反应的步骤包括:
在反应气体的压力为0.04-0.05MPa的环境中,放电电压为40-50V,放电电流为50-70A,电极间距为2-3mm的条件下,使所述具有催化剂的炭化后焦炭棒作为阳极,石墨棒作为阴极,在电弧反应装置内进行电弧放电气化反应,放电时间达15-35min时,得到所述碳纳米管。
5.根据权利要求1-4任一项所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其中,所述反应气体为氮气或氦气,收集所述碳纳米管的位置为电弧反应装置的器壁表面。
6.根据权利要求1-4任一项所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其中,所述反应气体为氮气,收集所述碳纳米管的位置为电弧反应装置的阳极表面。
7.根据权利要求1-4任一项所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其中,所述反应气体为氩气,收集所述碳纳米管的位置为电弧反应装置的器壁表面。
8.一种单壁碳纳米管,其是由权利要求5所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法所制备得到的。
9.一种双壁碳纳米管,其是由权利要求6所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法所制备得到的。
10.一种三壁碳纳米管,其是由权利要求7所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法所制备得到的。
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