[发明专利]以焦炭为原料制备碳纳米管的方法及其制得的碳纳米管无效

专利信息
申请号: 201310169407.2 申请日: 2013-05-09
公开(公告)号: CN103241725A 公开(公告)日: 2013-08-14
发明(设计)人: 李永峰;徐凯;徐春明;高金森;徐新生;高岩 申请(专利权)人: 中国石油大学(北京);潍坊昊晟碳材料有限公司
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;B82Y40/00
代理公司: 北京三友知识产权代理有限公司 11127 代理人: 姚亮
地址: 102249*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 焦炭 原料 制备 纳米 方法 及其
【权利要求书】:

1.一种以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其包括以下步骤:

制备空心焦炭棒;

炭化所述空心焦炭棒,得到炭化后的空心焦炭棒;

将一部分所述炭化后的空心焦炭棒进行粉碎,得到炭化后的焦炭粉末;

以2:1-1:1的质量比,将催化剂和所述炭化后的焦炭粉末混合均匀,得到催化剂混合物,其中,所述催化剂包括铁、钴和镍中的一种或几种的组合;

以所述催化剂混合物填充满另一部分所述炭化后的空心焦炭棒,然后以石墨棒封住充满催化剂混合物的炭化后空心焦炭棒的端部,得到具有催化剂的炭化后焦炭棒;

在反应气体的环境中,使所述具有催化剂的炭化后焦炭棒作为阳极,石墨棒作为阴极,在电弧反应装置内进行电弧放电气化反应,得到所述碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其中,所述空心焦炭棒的外径为11-13mm,内径为7-9mm。

3.根据权利要求1或2所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其中,炭化所述空心焦炭棒的步骤包括:

在0.15-0.25m3/h流量的氮气保护下,将所述空心焦炭棒以15℃/min的升温速率从20℃升温至120℃,然后以5℃/min的升温速率从120℃升温至500℃,之后在500℃恒温1h,然后以5℃/min的升温速率从500℃升温至900℃,再在900℃恒温3h,之后自然冷却至室温,得到所述炭化后的空心焦炭棒。

4.根据权利要求1-3任一项所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其中,所述电弧放电气化反应的步骤包括:

在反应气体的压力为0.04-0.05MPa的环境中,放电电压为40-50V,放电电流为50-70A,电极间距为2-3mm的条件下,使所述具有催化剂的炭化后焦炭棒作为阳极,石墨棒作为阴极,在电弧反应装置内进行电弧放电气化反应,放电时间达15-35min时,得到所述碳纳米管。

5.根据权利要求1-4任一项所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其中,所述反应气体为氮气或氦气,收集所述碳纳米管的位置为电弧反应装置的器壁表面。

6.根据权利要求1-4任一项所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其中,所述反应气体为氮气,收集所述碳纳米管的位置为电弧反应装置的阳极表面。

7.根据权利要求1-4任一项所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法,其中,所述反应气体为氩气,收集所述碳纳米管的位置为电弧反应装置的器壁表面。

8.一种单壁碳纳米管,其是由权利要求5所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法所制备得到的。

9.一种双壁碳纳米管,其是由权利要求6所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法所制备得到的。

10.一种三壁碳纳米管,其是由权利要求7所述的以焦炭为原料制备碳纳米管的方法所制备得到的。

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