[发明专利]一种单羟基取代苯并菲的制备方法

权利要求书

1.一种单羟基取代苯并菲的制备方法，其特征在于，其步骤是：适当温度下，在硝基甲烷、二氯甲烷或硝基甲烷-二氯甲烷混合溶剂中，邻二烷氧基苯与三氯化铁按适当比例，搅拌反应2～24小时，之后加入甲醇终止反应，反应液用水洗2～3次，再用饱和食盐水洗1～2次，收集水相后用二氯甲烷萃取，合并有机相再用无水硫酸钠干燥、浓缩，再经柱层析分离提纯、干燥，即得目标物2-羟基-3,6,7,10,11-五烷氧基苯并菲。

2.用如权利要求1所示的制备方法，制备了多种单羟基取代苯并菲，其特征在于，如附图1中所说的n取值分别为1,2,3,4,5,6,7,8,9,10，所对应的目标物分别为：2-羟基-3,6,7,10,11-五甲氧基苯并菲，2-羟基-3,6,7,10,11-五乙氧基苯并菲，2-羟基-3,6,7,10,11-五丙氧基苯并菲，2-羟基-3,6,7,10,11-五丁氧基苯并菲，2-羟基-3,6,7,10,11-五戊氧基苯并菲，2-羟基-3,6,7,10,11-五己氧基苯并菲，2-羟基-3,6,7,10,11-五庚氧基苯并菲，2-羟基-3,6,7,10,11-五辛氧基苯并菲，2-羟基-3,6,7,10,11-五壬氧基苯并菲，2-羟基-3,6,7,10,11-五癸氧基苯并菲。

3.如权利要求1所说的制备方法，其特征在于，其中所述的邻二烷氧基苯与三氯化铁为反应原料，硝基甲烷、二氯甲烷或者硝基甲烷-二氯甲烷混合溶剂都是作为反应溶剂，甲醇用来终止反应；而反应原料、反应溶剂与甲醇的用量关系是：每6mmol邻二烷氧基苯与30mmol的三氯化铁反应时，需使用20～30ml的反应溶剂，需使用15～25ml的甲醇来终止反应。

4.如权利要求1或3所说的制备方法，其特征在于，其中所说的适当温度是：-10℃～30℃，最佳温度为0℃。

5.如权利要求1或3所说的制备方法，其特征在于，其中所说的二氯甲烷-硝基甲烷混合溶剂的体积比范围是：V_硝基甲烷:V_二氯甲烷=0:50～50:50，最佳体积比为0:50，即只使用二氯甲烷做溶剂为最佳。

6.如权利要求1或3所说的制备方法，其特征在于，其中所说的邻二烷氧基苯与三氯化铁的适当比例为摩尔比：n_{邻二烷氧基苯}：n_三氯化铁=1:3～1:10，最佳比例为1:5。