[发明专利]一种基于烷基硅醚的凝胶粒子及其制备方法有效
| 申请号: | 201310166609.1 | 申请日: | 2013-05-08 |
| 公开(公告)号: | CN103289008A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
| 发明(设计)人: | 全志龙;唐光道 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
| 主分类号: | C08F220/18 | 分类号: | C08F220/18;C08F220/28;C08F230/08;C08F283/06;A61K47/32 |
| 代理公司: | 泉州市文华专利代理有限公司 35205 | 代理人: | 车世伟 |
| 地址: | 362000 福*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 烷基 凝胶 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于烷基硅醚的凝胶粒子,其特征在于:所述凝胶粒子是化学组成中含有硅醚键-O-Si(R)2-O-,其分子结构式为:
或者,
其中R=CH3,C2H5,C3H7,CH(CH3)CH2CH3,(CH3)3C;R1=H,CH3;R2=H,CH3;R’=H,CH3;R”=H,CH3;R”’=H,CH3;R””=H,CH3;R3=CnH2n+1,n为正整数;x,y,z为正整数;n1,n2为正整数,且2≤n1≤8,2≤n2≤8;PEG为聚乙二醇链段;x1,x2是聚乙二醇的数均分子量,x1=x2或x1≠x2。
2.如权利要求1所述的一种基于烷基硅醚的凝胶粒子,其特征在于:所述凝胶粒子由甲基丙烯酸酯与丙烯酸酯中至少一种、羟基丙烯酸酯与羟基甲基丙烯酸酯中至少一种、与双官能化二烷基硅醚经加成聚合反应制备而成。
3.如权利要求2所述的一种基于烷基硅醚的凝胶粒子,其特征在于:所述的双官能化二烷基硅醚的分子结构式为:
式a;
或者,
式b;
其中,R=CH3,C2H5,C3H7,CH(CH3)CH2CH3,(CH3)3C;R1=H,CH3;R2=H,CH3;PEG为聚乙二醇;x1,x2为聚乙二醇的数均分子量,x1=x2或x1≠x2。
4.如权利要求1所述的一种基于烷基硅醚的凝胶粒子,其特征在于:所述凝胶粒子的粒径为10nm-200um。
5.如权利要求1或3所述的一种基于烷基硅醚的凝胶粒子,其特征在于:所述聚乙二醇的数均分子量x1与x2的范围为:72≤x1≤10000,72≤x2≤10000。
6.如权利要求1所述的一种基于烷基硅醚的凝胶粒子的制备方法,其特征在于:所述制备方法如下:
凝胶粒子的制备:将甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯中的至少一种、羟基丙烯酸酯和羟基甲基丙烯酸酯中的至少一种、与双官能化二烷基硅醚在搅拌下溶于四氢呋喃溶剂中,配成3~50wt%的溶液;然后通入惰性保护气体鼓泡15~40min;再加入偶氮二异丁腈作为引发剂,于搅拌以及惰性气体保护条件下,在50~80℃的油浴中反应15~48h后,冷却至室温,得凝胶粒子溶液粗品;
凝胶粒子的纯化:将所得的凝胶粒子溶液粗品经减压旋蒸浓缩后,倾入剧烈搅拌的0~5℃的低温甲醇中,然后将凝胶粒子水溶液中的聚合物沉淀滤出,并重新溶于二氯甲烷中,配成聚合物含量为10-60wt%的凝胶粒子溶液;将凝胶粒子溶液再次倾入甲醇中,最后将所得的聚合物沉淀即凝胶粒子滤出并真空干燥,即得。
7.如权利要求6所述的一种基于烷基硅醚的凝胶粒子的制备方法,其特征在于:凝胶粒子的制备过程中,各原料的物质的量比值如下:
甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯与丙烯酸酯∶羟基丙烯酸酯或羟基甲基丙烯酸酯或羟基丙烯酸酯与羟基甲基丙烯酸酯∶双官能化二烷基硅醚=10~90∶10~90∶3~60。
8.如权利要求6所述的一种基于烷基硅醚的凝胶粒子的制备方法,其特征在于:凝胶粒子的制备过程中,引发剂偶氮二异丁腈的用量占反应单体总质量的1.5~8.0wt%。
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