[发明专利]甲基苯并三氮唑的连续提纯工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种甲基苯并三氮唑的连续提纯工艺，属于精细化工品的提纯工艺领域。

背景技术

甲基苯并三氮唑主要用作金属（如银、铜、铅、镍、锌等）的防锈剂和缓蚀剂，广泛用于防锈油（脂）类产品中，多用于铜及铜合金的气相缓蚀剂、润滑油添加剂、循环水处理剂、汽车防冻液。

在化工产品生产过程中，经过多步化学反应，生产的最终产品中会有各种有机、无机杂质残留而影响最终产品的质量。甲基苯并三氮唑常用的提纯方法为间歇式精馏提纯，产品纯度不高，蒸馏后残渣中剩余物料较多，产品收率不高，质量不稳定。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的缺陷，提供一种甲基苯并三氮唑的连续提纯工艺，改善产品的质量。

本发明通过如下技术方案实现：

甲基苯并三氮唑连续提纯工艺如下：将粗品物料通过P1泵送入脱低塔T1，进行汽液交换，沸点低的物料前馏分通过交换到达塔顶部E2，经过冷却成液态下来与上升气体进行交换，沸点高的物料进行热交换回到塔的底部，通过降膜式再沸器E1加热再回到塔中进行交换，通过脱低塔中填料进行反复交换，达到一种平衡，塔顶低沸点物料通过回流比控制器E1进行回流与取出，塔底高沸点物料经过加热部分通过泵P2送入产品塔中部，进行精馏分离，塔顶中的前馏分进入储罐，由泵P3自动转出。

塔底物料通过热交换后按流量F1进入产品塔T2中，通过热交换，产品蒸汽经过冷凝器E4冷却，一部分通过回流比控制器R2分离出来进入产品罐V3，部分回流进入塔中与上升的气体进行交换分部分离，回入塔底中的物料进入塔底部的储罐V4通过泵P5进行循环送至薄膜蒸发器E3A/E3B进行再次加热气化，气相进入塔中进行交换分离，高沸点物料部分通过泵P5送入高沸物储罐出料，塔顶中的产品通过回流比控制器R2分离出来，进入储罐V3，由泵P6自动转出。

优选地，脱低塔T1理论塔板数为35块。

脱低塔T1塔顶温度控制在140℃，塔底温度控制在210±3℃。

脱低塔T1塔顶低沸点物料通过回流比控制器R1按1：5－8进行回流与取出。

脱低塔T1在真空泵P4、缓冲罐V2的真空系统中工作，整个系统真空度为190-210Pa。

优选地，产品塔T2理论塔板为40块。

产品塔T2塔顶温度控制在190℃，塔底温度控制在240±3℃。

产品塔T2产品通过回流比控制器R2按1：5－8分离出来。

产品塔T2在真空泵P7、缓冲罐V6的真空系统中工作，控制整个系统真空度为18-22Pa。

本发明的优点在于：本发明提供一种甲基苯并三氮唑的连续精馏提纯工艺，改善产品质量,提高产能,节能降耗,质量稳定,从而降低成本，增加经济效益。

附图说明

图1为甲基苯并三氮唑精制工艺流程图。

图中，E1为脱低塔再沸器，E2为脱低塔冷凝器；E3AB为产品塔再沸器，E4为产品塔冷凝器，F1为产品塔进料冷凝器，R1为脱低塔回流比控器，R2为脱低塔回流比控器，P2为脱低塔釜液循环泵，P3为低沸物转料泵，P4为脱低塔真空泵，P5为产品塔釜液循环泵，P6为产品转料泵，P7为产品塔真空泵，V1为低沸物贮器，V2为脱低塔真空罐，V5AB为高沸物贮罐，V3为产品贮罐，V6为产品塔真空罐。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作详细说明。

将粗品物料在110±2℃通过泵P1将粗品按一定流量送入脱低塔T1中，通过丝网填料进行汽液交换，理论塔板数优选为35块，沸点低的物料前馏分通过交换到达塔顶部E2，经过冷却成液态下来与上升气体进行交换，沸点高的物料进行热交换回到塔的底部，通过降膜式再沸器E1加热再回到塔中进行交换，通过脱低塔中填料进行反复交换，达到一种平衡，塔顶温度控制在140℃，塔底温度控制在210±3℃，塔顶低沸点物料通过回流比控制器R1按1:6的比例进行回流与取出，塔底高沸点物料经过加热按一定流量部分通过泵P2送入产品塔T2中部，进行精馏分离。塔顶中的前馏分进入储罐V1，达一定流量由泵P3自动转出，整个塔T1在真空泵P4、缓冲罐V2的真空系统中工作，控制整个系统真空度为200Pa左右。