[发明专利]多晶硅棒和其生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅棒，并且涉及用于生产多晶硅棒的方法。

背景技术

多晶硅（Polycrystalline silicon）（简称polysilicon）充当起始材料用于通过直拉法（Czochralski）（CZ）或区域熔炼法（FZ）生产半导体的单晶硅，并且用于通过各种拉制（drawing）和铸造方法生产单晶硅或多晶硅，该单晶硅或多晶硅用于生产光伏太阳能电池。

通常，通过西门子法（Siemens process）生产多晶硅。

在此方法中，在钟型反应器（“西门子反应器”）中，通过直接通电加热支持体（support body），通常是硅的细丝棒（细棒），并且引入含氢和一种或多种含硅组分的反应气体。

通常，使用的含硅组分是三氯硅烷（SiHCl₃，TCS）或三氯硅烷与二氯硅烷（SiH₂Cl₂，DCS）和/或与四氯硅烷（SiCl₄，STC）的混合物。使用甲硅烷（SiH₄）也是已知的。

通常，将细棒垂直地插入存在于反应器底部（base）的电极中，通过电极它们被连接到电源上。经由水平桥（同样由硅制成）将每两个细棒连接并形成硅沉积的支持体。桥连（bridge coupling）产生常见的U形的支持体。

在加热的细棒和水平桥上沉积高纯度多晶硅，结果其直径随时间增加。

通常，通过设定棒温度和反应气体流速以及组成来控制沉积过程。

通常，在面向反应器壁的棒表面上，使用辐射高温计测定棒温度。

或以固定的方式或作为棒直径的函数，通过控制或调节电功率设定棒温度。

将反应气体的量和组分设定为时间或棒直径的函数。

获得期望的直径之后，结束沉积并将形成的多晶硅棒冷却至室温。

通过沉积过程的参数测定生长棒（growing rod）的形态。

沉积棒的形态可以发生变化，从致密且光滑至非常多孔且多裂缝的材料。

US 6,350,313 B2公开了致密的多晶硅棒的进一步加工。

致密的多晶硅基本上无裂纹、孔、间隙、裂缝等。

这种材料的表观密度与多晶硅的实际密度一致，并且是2.329g/cm³。

US 2003/0150378A2公开了“水滴聚合（teardrop poly）”以及其生产方法。在此方法中，在850°C和1.14mol%的硅烷浓度下，通过西门子法由甲硅烷SiH₄沉积为致密的、无孔的、高纯度的多晶硅棒，直至达到45mm的硅棒直径。随后，立即将棒表面温度从850°C提高至988°C并且立即将硅烷浓度从1.14mol%减少至0.15mol%。该参数突变立即改变在硅棒上硅晶体的生长，并且从棒的表面上生长出被称为树枝状晶体（dendrite）的针状物。随后可以从致密的棒部分除去这些树枝状晶体，同时必须单独地进一步处理致密部分。

相反，US 2010/219380A1公开了具有在2.0至2.3g/cm³范围内的表观密度和0.01至0.2的总孔隙率的多晶硅棒。硅棒具有类似的结构，尽管该结构包含孔、间隙、裂口（crevice）、裂纹、和裂缝。可以使用相对较低的能量消耗将这种多晶硅棒粉碎成块（chunk），相应地，在块的表面处产生较少的表面污染。

US 2010/219380 A1同样公开了权利要求1至3中任一项所述的用于生产多晶硅棒的方法，其中，将包含氯硅烷混合物和氢气的反应气体流引入反应器中，并在直接通电加热的硅的细丝棒上沉积高纯度多晶硅，细丝棒由两个垂直棒和一个水平棒形成，并且水平棒在垂直棒之间形成连接桥，其特征在于，使用的氯硅烷混合物是二氯硅烷和三氯硅烷的混合物，并且调节通过细丝棒的电流通路，使得细丝棒在桥内侧具有1300至1413℃的温度，并测定和调节反应器中反应气体的温度，以使其不高于650℃，从提供氯硅烷混合物开始，在小于30小时内，优选在小于5小时内，将氯硅烷混合物的流速调节至其最大值。

生产致密棒较昂贵。沉积过程较慢。然而，在随后的结晶步骤中，致密棒通常致使较高的产率。

棒温度、比流速、硅烷浓度的基础参数（base parameter）的增加通常致使沉积速率增加，由此致使沉积过程的经济可行性的改善。

然而，对这些参数中的每一个设定自然限制，超过其便中断生产过程。

如果，例如，所选择的含硅组分的浓度太高，可能存在均质气相沉积。