[发明专利]CdS薄膜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310163830.1 申请日: 2013-05-03
公开(公告)号: CN103232060A 公开(公告)日: 2013-08-07
发明(设计)人: 马李刚;吴小山;张凤鸣 申请(专利权)人: 南京大学
主分类号: C01G11/02 分类号: C01G11/02
代理公司: 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 代理人: 游富英
地址: 210093 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: cds 薄膜 制备 方法
【说明书】:

所属领域

发明涉及太阳能电池技术领域,具体涉及一种CdS薄膜的制备方法。

背景技术

CdS薄膜是典型的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料,其禁带宽度约为2.42eV,因此具有很优异的物理性质。CdS薄膜主要应用在太阳电池领域。CdS薄膜作为这些电池的窗口层,其制备质量直接影响到最终电池的光电转换效率。 

目前,常用的CdS薄膜的制备方法为CBD法(化学水浴法)。现有技术中的做法是:首先将反应液置于反应槽中,然后衬底竖直插入反应液中并固定,用搅拌棒搅拌溶液,在衬底表面沉积一层CdS薄膜,然后超声处理。

CBD法具有设备简单、成本低廉、容易生长相对均匀致密的CdS薄膜等优点。因此成为大规模生产CdS薄膜的首选。

但是,现有的CdS薄膜法制备大面积的CdS薄膜时,在含有氨水存在的溶液中用搅拌棒搅拌的过程中,搅拌极易在水溶液中产生气泡,并附着在ITO导电玻璃上,在生成镉的络合物阶段,附着气泡的位置会没有络合物沉积,就会导致后续沉积CdS时产生孔洞,这些孔洞会使CdS薄膜的性能下降。

发明内容

本发明的目的在于提供大面积制备出均匀、致密、并能够减少孔洞的产生的CdS薄膜的制备方法。

本发明的具体技术方案如下:

一种CdS薄膜的制备方法,包括如下步骤:

(1)清洗ITO玻璃衬底;

(2)配置反应液;

(3)将反应液置于反应槽中,然后将清洗后的ITO玻璃衬底竖直插入反应液中并固定,搅拌、升温反应液并振动反应槽或者敲打反应槽外壁,然后加入硫脲或者硫代硫酸钠,搅拌反应液并继续振动反应槽或者敲打反应槽外壁,沉积薄膜;

(4)待薄膜沉积好后,将ITO玻璃衬底取出置于去离子水中进行超声清洗,然后进行烘干,得到CdS薄膜。

步骤(1)中ITO玻璃衬底的清洗步骤如下:先依次用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗ITO玻璃衬底15-20分钟;然后用HCl和H2O2的混合溶液超声清洗10-15min;再用去离子水超声清洗10-20分钟。

所述混合溶液中HCl的质量分数为7-10%,H2O2的质量分数为4-5%。

步骤(2)中配置反应液的具体步骤如下:先将可溶性镉盐溶解在去离子水中配置成物质量浓度为0.001~0.02mol/L的镉盐溶液,然后加入与镉盐同酸根的铵盐,铵盐的物质量浓度为0.01~0.1 mol/L;再次加入NH3·H2O调节溶液pH值至10-11,得到反应液。

所述可溶性镉盐选自乙酸镉、氯化镉、碘化镉、硝酸镉、硫酸镉中的一种。

步骤(3)中升温至80℃-90℃,振动反应槽或者敲打反应槽外壁,然后加入硫脲或者硫代硫酸钠,加入的硫脲或者硫代硫酸钠的物质量浓度为0.001-0.01 mol/L。

步骤(3)中每隔3min振动反应槽或者敲打反应槽外壁30-60s。

步骤(4)中的烘干是在卤钨灯下烘烤5-10min。

步骤(3)中反应槽放置在磁力搅拌器上。

本发明制备CdS薄膜时对镉盐、同酸根的铵盐、硫脲的加入顺序进行了优化;在升温过程中先在ITO玻璃衬底上沉积镉的络合物,再在温度达到某一特定值时加入硫源(硫脲或者硫代硫酸钠)。这样的目的是为了有效的促进异质成核,避免在升温阶段同质成核的现象出现。本发明在ITO玻璃衬底上沉积镉的络合物时,由于NH3·H2O的存在,不断搅拌反应液会使ITO玻璃衬底上极易附着气泡。如果这些气泡不被及时驱走,镉的络合物沉积在ITO衬底上就会不均匀,进而影响后面CdS薄膜制备的均匀性和致密性。本发明在此过程中振动反应槽或者敲打反应槽外壁,及时驱赶走附着在ITO上的气泡。加入硫脲或者硫代硫酸钠后,也要振动反应槽或者敲打反应槽外壁,其目的有两个,一是将气泡驱赶走,沉积出均匀的CdS薄膜;二是将同质成核形成的大颗粒CdS团簇通过震动的方法变小。实践证明,采用本发明所述方法生成的CdS薄膜表面形貌得到了改善,且均匀性也明显提高,可以得到大面积的生长均匀、致密的CdS薄膜。

附图说明

图1为实施例1制备的CdS薄膜表面500倍的显微镜放大图;

图2为实施例1制备的CdS薄膜表面1000倍的显微镜放大图;

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