[发明专利]高纯氧化铝的生产方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种高纯氧化铝的生产方法。该方法生产出的氧化铝主要应用于LED荧光粉、PDP荧光粉、三基色荧光粉以及电子材料等领域。

背景技术

目前应用于LED荧光粉、PDP荧光粉、三基色荧光粉以及电子材料等领域的高纯氧化铝主要以胆碱水解法、金属铝水解法、硫酸铝铵法，用上述方法生产的氧化铝的形貌主要是片状、针状、絮状，用上述粉体生产的荧光粉形貌差、亮度低、分散性不好易团聚，做成灯具后光通量小、光衰快，且上述方法成本高，对环境污染大。

发明内容

本发明的目的就在于提供一种高纯氧化铝的生产方法，该高纯氧化铝的生产方法生产出的氧化铝小粒度、高分散、分布窄，晶型结构为球形。

本发明的技术方案是：一种高纯氧化铝的生产方法，包括以下步骤：1）氢氧化铝和片碱反应生成偏铝酸钠溶液；2）提纯偏铝酸钠溶液，除去偏铝酸钠溶液中的杂质离子；3）稀释；4）加入高分子分散剂；5）加热搅拌，通入CO₂气体；6）洗涤氢氧化铝，去除氢氧化铝中的游离钠离子；7）水热反应；8）干燥，煅烧。

作为优选，所述氢氧化铝和片碱反应生成偏铝酸钠溶液的反应条件为：氢氧化铝、片碱分子比=1.4-1.6，温度为140-150℃，反应时间2h。

作为优选，所述提纯方法为：采用脱硅剂进行两段深度脱硅，采用细小氢氧化铝为种分晶种，种分分解率控制在4-6%，然后过滤以去除铝酸钠溶液中的铁、钙、铜等金属离子。

作为优选，所述稀释为将偏铝酸钠溶液稀释到50-80g/L。

作为优选，所述高分子分散剂为丙烯酸酯和/或马来酸酯。

作为优选，所述高分子分散剂加入量为铝酸钠溶液中氧化铝含量的为1-5%。

作为优选，所述步骤5）中CO₂流量为0.8- 1.2t/h，温度60-80℃，搅拌转速400-600r/min，反应时间为200-300min，分解终点控制在80%-95%。

作为优选，所述步骤6）洗涤后Na2O≤0.2%。

作为优选，所述水热反应在高压反应釜中进行，反应时加入除钠剂，反应条件为温度为120-130度，压力为0.2-0.5Mpa，反应时间为6-8小时。

作为优选，所述步骤8）干燥前Na₂O≤0.002%；煅烧前水分≤3%，煅烧在高温电窑中煅烧，煅烧温度1000-1200度。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：采用本发明保护的生产方法生产的高纯氧化铝形貌为球形，粒度分布好、分散性好，生产出荧光粉形貌为球形、亮度高，光衰小，涂覆性能佳。

名词解释

两段深度脱硅法-指用铝酸钙进行加压脱硅后加入氢氧化钙进行常压深度脱硅。

本发明中，如无特别说明，%指质量百分比。

具体实施方式

一种高纯氧化铝的生产方法，包括如下步骤：

1、将氢氧化铝、片碱、按照分子比=1.5±0．1进行配比，加入纯水，温度为145±5℃，反应时间2h进行化学反应，生成偏铝酸钠溶液，具体反应方程式为：

   Al(OH)₃ + Na OH=Na AlO₂+H₂O。

2、采用脱硅剂铝酸钙和氢氧化钙进行两段深度脱硅，采用细小氢氧化铝为种分晶种，种分分解率控制在4-6%，然后过滤以去除铝酸钠溶液中的铁、钙、铜等金属离子。

3、稀释偏铝酸钠溶液到50-80g/L。

4、向稀释后的偏铝酸钠溶液中加入高分子分散剂丙烯酸酯、马来酸酯中的一种或两种混合物，加入量为铝酸钠溶液中氧化铝含量的为1-5%。

5、快速通入CO₂气体，CO₂流量为0．8-1.2t/h，温度60-80℃，搅拌转速400-600r/min，时间为200-300min，得到氢氧化铝，反应方程式为：

   NaAlO₂ + CO₂ + H₂0 = Al（OH）₃↓  + Na₂CO₃

      分解率控制在80%-95%。

6、洗涤氢氧化铝，去除氢氧化铝中的游离钠离子，洗涤至Na₂O≤0.2%;