[发明专利]一种制备高纯度阿戈美拉汀的方法

权利要求书

1.一种高纯度阿戈美拉汀的制备方法，其特征在于，具体为：

其中式II化合物在苯胺和有机酸作用下与氰乙酸反应得到式III化合物，式III化合物在高纯二氧化锰作用下脱氢得到式IV化合物，式IV化合物经催化氢化和乙酰化一锅反应得到式I化合物，式I化合物即阿戈美拉汀，所得阿戈美拉汀粗品经过精制得到阿戈美拉汀纯品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，式III化合物的制备：

7-甲氧基四氢萘-1-酮(式II)、氰乙酸为原料，在苯胺和有机脂肪酸作用下，以甲苯为溶剂加热，然后洗涤、干燥得到式III化合物的甲苯溶液。

步骤二，式IV化合物的制备：

向步骤一得到式III化合物的甲苯溶液中加入高活性二氧化锰，加热反应，然后过滤、洗涤、干燥、蒸除溶剂，残余物重结晶，得到式IV化合物，为类白色粉末。

步骤三，阿戈美拉汀(式I)粗品的制备：

步骤二得到的IV化合物溶于四氢呋喃，加入乙酸酐，在雷尼镍催化下加压氢化还原，然后过滤、蒸除溶剂得到阿戈美拉汀(式I)粗品。

步骤四，阿戈美拉汀(式I)的精制：

将阿戈美拉汀(式I)粗品溶于热乙酸乙酯中，滴加烷烃，0℃析晶，过滤、真空干燥得到阿戈美拉汀纯品。

3.根据权利要求1、2所述的制备方法，其特征在于，在步骤一中，其中所述的有机脂肪酸选自含4-12个碳原子的直链脂肪酸，优选6-8个碳原子的直链脂肪酸，更优选庚酸。反应温度为甲苯回流温度。

4.根据权利要求1、2所述的制备方法，其特征在于，在步骤二中，其中所述的加热温度为甲苯回流温度。所述的重结晶所使用的溶剂为乙醇和水的混合物，其中乙醇和水比例为6∶1-1∶2，优选5∶3。

5.根据权利要求1、2所述的制备方法，其特征在于，在步骤三中，其中所述的加压氢化还原的压力为0.6-1.5MPa，优选1.1MPa。反应温度为35℃。

6.根据权利要求1、2所述的制备方法，其特征在于，在步骤四中，其中所述的烷烃选自含5-10个碳原子的直链烷烃，优选正己烷。