[发明专利]一种烟用内衬纸中钴含量的测定方法有效
申请号: | 201310158390.0 | 申请日: | 2013-05-02 |
公开(公告)号: | CN103529117A | 公开(公告)日: | 2014-01-22 |
发明(设计)人: | 刘秀彩;黄华发;许寒春;张鼎方;张建平;叶仲力;邓其馨;梁晖;黄朝章;陈昱;刘泽春;谢卫 | 申请(专利权)人: | 福建中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64;G01N1/44 |
代理公司: | 厦门龙格专利事务所(普通合伙) 35207 | 代理人: | 钟毅虹 |
地址: | 361000 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟用内 衬纸 含量 测定 方法 | ||
1.一种烟用内衬纸中钴含量的测定方法,其特征在于:该测定方法包括了超高压微波消解、电感耦合等离子质谱检测;具体的说,该方法是将烟用内衬纸样品加入硝酸、盐酸、氢氟酸、过氧化氢后,在高压条件下进行微波消解,而后进行赶酸、稀释定容后得到待测溶液,将待测液经耐氢氟酸十字交叉雾化器导入电感耦合等离子体质谱仪,采用四级杆碰撞池技术测定试样中钴的含量。
2.根据权利要求1所述的一种烟用内衬纸中钴含量的测定方法,其特征在于:样品前处理:称取0.2~0.3g(精确至0.0001g)烟用内衬纸样品于微波消解罐中,分别加入5~6mL硝酸,1~2mL过氧化氢,2~3mL氢氟酸,静置10min后,缓慢加入0.5~1.0mL盐酸,静置10min后,在超高压条件下微波消解,消解程序见表1;消解结束后,取出消解罐,冷却至室温,慢慢打开盖子,于120~130℃下加热赶酸至0.25~1.0mL,转移至50mL塑料容量瓶中,用超纯水反复洗涤消解罐,洗涤液一并加入容量瓶中,用超纯水定容、摇匀,得样品待测溶液,同时做试剂空白试验。
表1烟用内衬纸微波消解程序
。
3.根据权利要求2所述的一种烟用内衬纸中钴含量的测定方法,其特征在于:标准工作溶液的配制:以1%硝酸作校准空白,用1%硝酸 将10μg/mL钴标溶液逐级稀释至0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0μg/L系列标准工作溶液。
4.根据权利要求1、2或3所述的一种烟用内衬纸中钴含量的测定方法,其特征在于:电感耦合等离子体质谱检测条件:其工作参数及同位素、碰撞池氦气流量、内标元素的选择包含如下:其中,工作参数见表2,内标元素的选择见表3;
表2电感耦合等离子体质谱仪工作参数
表3同位素、内标元素的选择及碰撞池氦气流量的优化
。
5.根据权利要求1、2或3所述的一种烟用内衬纸中钴含量的测定方法,其特征在于钴含量计算如下:首先以标准溶液所检测出的目标物的信号强度对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线;然后将样品溶液检出的目标物的信号强度,代入标准曲线,即得到样品中的目标物浓度,由此即可分别计算出烟用内衬纸中钴含量,计算公式如下
式中:
X—烟用内衬纸中钴的含量,单位为微克每克(μg/g);
C—烟用内衬纸样品溶液中被测元素的浓度,单位为微克每升(μg/L);
C0—空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每升(μg/L);
V—烟用内衬纸样品溶液中定容体积,单位为毫升(mL);
m—烟用内衬纸样品的质量,单位为克(g)。
6.根据权利要求4所述的一种烟用内衬纸中钴含量的测定方法,其特征在于钴含量计算如下:首先以标准溶液所检测出的目标物的信号强度对其相应浓度进行回归分析,得到标准曲线;然后将样品溶液检出的目标物的信号强度,代入标准曲线,即得到样品中的目标物浓度,由此即可分别计算出烟用内衬纸中钴含量,计算公式如下
式中:
X—烟用内衬纸中钴的含量,单位为微克每克(μg/g);
C—烟用内衬纸样品溶液中被测元素的浓度,单位为微克每升(μg/L);
C0—空白溶液中被测元素的浓度,单位为微克每升(μg/L);
V—烟用内衬纸样品溶液中定容体积,单位为毫升(mL);
m—烟用内衬纸样品的质量,单位为克(g)。
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